[發明專利]一種電子束物理氣相沉積微米多層復合膜及其制備方法

在審

• 申請號: 201811505719.5
• 申請日: 2018-12-10
• 公開（公告）號: CN109666900A
• 公開（公告）日: 2019-04-23
• 發明（設計）人: 陳喜鋒;魏剛;王佐平;劉洲超;劉海濤;張佳;張偉強;楊艷;張鏡斌
• 申請（專利權）人: 中國船舶重工集團公司第十二研究所
• 主分類號: C23C14/30
• 分類號: C23C14/30;C23C14/02;C23C14/16;C23C14/08;C23C14/58;C23C8/00
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 曾慶喜

1.一種電子束物理氣相沉積微米多層復合膜，其特征在于，包括金屬過渡層和陶瓷層，陶瓷層為9wt％Y₂O₃穩定的ZrO₂；金屬過渡層為鎳基合金，其中Co含量為14％～16％，Cr含量為13％～15％，A1含量為1％～5％，余量為Ni，以上組分質量百分比之和為100％。

2.一種電子束物理氣相沉積微米多層復合膜的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施：

步驟1，對20CrNi₃A基板進行預處理；

步驟2，用目數為1200的細砂紙打磨載物臺表面的異物，之后用蘸有無水乙醇的棉花擦拭真空室中載物臺表內面、坩堝以及放置坩堝的凹槽，直至無明顯臟痕，最后，使用蘸有無水乙醇的棉花擦拭真空室四壁，去除污染物；

步驟3，經步驟2后，將基板表面拋光至表面光潔度小于0.35um，之后并在丙酮中超聲波清洗10min～15min，吹干后連接到位于工作室中的旋轉軸上，將NiCoCrAl靶材和YSZ靶材分別放置于兩個坩堝內，最后將工作室中的真空度調至10^-3Pa～10^-2Pa；

步驟4，經步驟3后，將基板加熱至500℃，預熱時間為60min，排放基板上所吸附的氣體，保證蒸發過程中具有較高的真空度，同時將真空度調至10^-3～10^-2Pa；

步驟5，經步驟4后，采用兩把電子槍交替蒸發NiCoCrAl靶材和YSZ靶材沉積微米多層復合膜。

3.根據權利要求2所述的一種電子束物理氣相沉積微米多層復合膜的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，對20CrNi₃A基板進行預處理，具體為：

步驟1.1，將20CrNi₃A基板經滲碳－磨削處理，得到大小為Ф15mm×5mm的20CrNi₃A基板；

步驟1.2，經步驟1.1后，采用無水乙醇清洗基板表面的大顆粒污染物，之后將20CrNi₃A基板依次浸沒在丙酮溶液、無水乙醇溶液、去離子水中進行超聲清洗，最后用充氣球去除20CrNi₃A基板表面殘留的溶液。

4.根據權利要求3所述的一種電子束物理氣相沉積微米多層復合膜的制備方法，其特征在于，所述步驟1.1中，滲碳層表面的摩擦系數為0.4～0.7，層深為2mm，表面硬度為HRC60～62。

5.根據權利要求3所述的一種電子束物理氣相沉積微米多層復合膜的制備方法，其特征在于，所述步驟1.2中，清洗時間均為20min～25min。

6.根據權利要求2所述的一種電子束物理氣相沉積微米多層復合膜的制備方法，其特征在于，所述步驟5中，采用兩把電子槍交替蒸發NiCoCrAl靶材和YSZ靶材沉積微米多層復合膜，具體步驟如下：

步驟5.1，以NiCoCrAl靶作為金屬靶材，采用電子束在基板上沉積金屬過渡層，電子束流為1A～3A，電子束電壓為5KV～15KV，金屬過渡層的平均沉積速率0.028um/min～0.035um/min，沉積時問120min～150min，沉積厚度為1.85um～2.33um；

步驟5.2，經步驟5.1后，以YSZ靶作為陶瓷靶材，采用電子束在基板上沉積陶瓷層，電子束流為1A～4A，電子束電壓為3KV～20KV，陶瓷層的平均沉積速率0.018um/min～0.025um/min，沉積時問30min～150min，沉積厚度為1.12um～2.45um；

步驟5.3，經步驟5.2后，將基板溫度升至1000℃，保溫3h后，并繼續保持真空狀態，待基板自然冷卻至80℃～120℃，即可得到微米多層復合膜。

7.根據權利要求6所述的一種電子束物理氣相沉積微米多層復合膜的制備方法，其特征在于，所述沉積過程中，基板繞旋轉軸每分鐘旋轉40轉，基板的溫度為500℃。