[發明專利]一種蔗糖-6-乙酸酯的制備方法

在審

• 申請號: 201811504633.0
• 申請日: 2018-12-10
• 公開（公告）號: CN109575090A
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發明（設計）人: 趙程成;張正頌;易建康
• 申請（專利權）人: 安徽金禾實業股份有限公司
• 主分類號: C07H13/06
• 分類號: C07H13/06;C07H13/04;C07H1/00
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標事務所 34113
• 代理人: 楊晉弘

本發明涉及一種蔗糖?6?乙酸酯的合成方法，包括如下步驟：（1）將蔗糖加入到有機溶劑DMF中，加熱至80～85℃溶解，然后冷卻至75℃，加入堿類溶劑和有機錫類化合物回流帶水反應5?8小時，回流溫度控制在70～75℃，(2)將上述反應物冷卻至?10℃以下，在攪拌條件下然后向其中滴加乙酸酐反應3小時；(3)向上述反應液中加入適量的水，用非極性有機溶劑萃取有機錫類化合物，濃縮后回收套用，萃取剩下溶液減壓蒸餾脫去有機溶劑得到蔗糖?6?乙酸酯溶液。本發明制備方法具有以下有點：本發明工藝減少了反應時間，減少副反應生產，成本低，降低了能耗，蔗糖?6?乙酯的得率達到91%。

技術領域

本發明屬于化工生產技術領域，涉及一種新型甜味劑三氯蔗糖中間體蔗糖-6-乙酸酯的生產方法。

背景技術

三氯蔗糖(TGS)，由英國泰萊公司(Tate&Lyie)與倫敦大學共同研制并于1976年申請專利的一種新型甜味劑。是唯一以蔗糖為原料的功能性甜味劑，原始商標名稱為Splenda，甜度可達蔗糖600倍。這種甜味劑具有無能量，甜度高，甜味純正，高度安全等特點。是目前最優秀的功能性甜味劑之一。

從合成方法上來說，單基團保護法合成路線短、收率高，是最適合工業化 的合成路線。單基團保護法的核心是要保護蔗糖分子中的 6- 位羥基，目前有原乙酸三甲酯法和有機錫法兩種方法，從低成本、高收率來看，有機錫法更具有競爭力。

發明內容：

本發明的目的在于提供一種操作方便、高收率、可連續化生產的蔗糖 -6- 乙酸酯的制備方法。

本發明采用的技術方案如下：

一種蔗糖 -6- 乙酸酯的合成方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將蔗糖加入到有機溶劑 DMF中，加熱至 80 ～ 85℃溶解，然后冷卻至75℃，加入堿類溶劑和有機錫類化合物回流帶水反應5-8小時，回流溫度控制在 70 ～ 75℃，蔗糖與堿類溶劑質量比為14~20：1，蔗糖和1， 3- 二乙酰氧基 -1， 1， 3， 3- 四丁基二錫氧烷摩爾比為1：1.1~1.3；

(2)將上述反應物冷卻至-10℃以下，在攪拌條件下然后向其中滴加乙酸酐反應3小時；

(3)向上述反應液中加入適量的水，用非極性有機溶劑萃取有機錫類化合物，濃縮后回收套用，萃取剩下溶液減壓蒸餾脫去有機溶劑得到蔗糖-6-乙酸酯溶液。

進一步的技術方案為：所述的堿類溶劑為氫氧化鈉、氫氧化鈣或氨水中多少一種。所述的堿類溶劑優先氫氧化鈉。

蔗糖和二甲基甲酰胺質量比為1：5~7。

本發明制備方法還具有以下有點：

本發明工藝減少了反應時間，減少副反應生產，成本低，降低了能耗。增加了產物得率。本發明制備蔗糖-6-乙酯的得率達到91%。

具體實施方法：

下面結合具體實施實例進一步闡述本發明：

實施例一：

向1000mL帶攪拌三口圓底燒瓶中加入70g（0.2mol）蔗糖和350mL DMF溶液，同時加入氫氧化鈉5g。加熱至80℃攪拌溶解后。降溫至75℃加入1， 3- 二乙酰氧基 -1， 1， 3， 3- 四丁基二錫氧烷 (DSDA)138g（0.23mol），在65-70℃減壓共沸脫水反應3小時，反應結束后降溫至-10℃滴加醋酐23g（0.23mol），1小時滴加完成，繼續反應2小時。加入30mL水阻斷反應。后用100mL環己烷萃取四次，得到蔗糖-6-乙酸酯的DMF溶液，用高效液相色譜分析蔗糖-6-乙酸酯含量91.2%，殘留蔗糖1.4%。其他位置上單酯雙酯及多酯含量7.4%。

實施例二：