[發明專利]一種蔗糖-6-乙酸酯的制備方法在審
| 申請號: | 201811504633.0 | 申請日: | 2018-12-10 |
| 公開(公告)號: | CN109575090A | 公開(公告)日: | 2019-04-05 |
| 發明(設計)人: | 趙程成;張正頌;易建康 | 申請(專利權)人: | 安徽金禾實業股份有限公司 |
| 主分類號: | C07H13/06 | 分類號: | C07H13/06;C07H13/04;C07H1/00 |
| 代理公司: | 安徽省蚌埠博源專利商標事務所 34113 | 代理人: | 楊晉弘 |
| 地址: | 239200 安*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 蔗糖 有機錫類化合物 有機溶劑 乙酸酯 制備 冷卻 非極性有機溶劑萃取 回流帶水反應 減少副反應 乙酸酐反應 乙酸酯溶液 減壓蒸餾 攪拌條件 反應物 溶劑 得率 滴加 堿類 脫去 乙酯 萃取 加熱 能耗 溶解 套用 合成 濃縮 回收 生產 | ||
1.一種蔗糖 -6- 乙酸酯的合成方法,其特征在于包括如下步驟:
(1)將蔗糖加入到有機溶劑 DMF中,加熱至 80 ~ 85℃溶解,然后冷卻至75℃,加入堿類溶劑和有機錫類化合物回流帶水反應5-8小時,回流溫度控制在 70 ~ 75℃,蔗糖與堿類溶劑質量比為14~20:1,蔗糖和1, 3- 二乙酰氧基 -1, 1, 3, 3- 四丁基二錫氧烷摩爾比為1:1.1~1.3;
(2)將上述反應物冷卻至-10℃以下,在攪拌條件下然后向其中滴加乙酸酐反應3小時;
(3)向上述反應液中加入適量的水,用非極性有機溶劑萃取有機錫類化合物,濃縮后回收套用,萃取剩下溶液減壓蒸餾脫去有機溶劑得到蔗糖-6-乙酸酯溶液。
2.根據權利要求1所述的蔗糖-6-乙酸酯的合成方法,其特征在于所述的堿類溶劑為氫氧化鈉、氫氧化鈣或氨水中多少一種。
3.根據權利要求2所述的蔗糖-6-乙酸酯的合成方法,其特征在于所述的堿類溶劑優先氫氧化鈉。
4.根據權利要求1或3所述的蔗糖-6-乙酸酯的合成方法,其特征在于,蔗糖和二甲基甲酰胺質量比為1:5~7。
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