[發(fā)明專利]一種X射線熒光光譜法測定鈦鐵合金中各組分含量的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811504310.1
• 申請日: 2018-12-10
• 公開（公告）號: CN109557118A
• 公開（公告）日: 2019-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李文生;孫肖媛;王磊;許涯平;曾海梅
• 申請（專利權(quán)）人: 武鋼集團(tuán)昆明鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N23/2202
• 代理公司: 昆明知道專利事務(wù)所(特殊普通合伙企業(yè)) 53116
• 代理人: 謝喬良;張玉

本發(fā)明公開了一種X射線熒光光譜法測定鈦鐵合金中各組分含量的方法,針對試樣不能高溫熔融制樣，采用粉末壓片制取分析試樣；采用校準(zhǔn)曲線法制作各元素的分析程序，測定各元素特征X射線強(qiáng)度建立最終的分析程序和漂移校正程序，對儀器進(jìn)行漂移校正和驗證分析確認(rèn)后再分析試樣，分析結(jié)果從計算機(jī)直接讀出。本發(fā)明可一次性分析出鈦鐵合金中鈦、鋁、硅、磷、銅、錳等多種元素，操作簡單，分析速度快。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于X射線熒光光譜分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種X射線熒光光譜法測定鈦鐵合金中各組分含量的方法。

背景技術(shù)

鈦鐵是煉鋼工藝中的主要原料之一，其成分及重量百分比含量一般為：鈦25%-35%，鋁≤6%，硅≤4%，磷≤0.10%，銅≤0.10%。在煉鋼生產(chǎn)過程中，鈦鐵作為合金元素加入到鋼液中，起到細(xì)化組織晶粒、固定間隙元素（C、N），提高鋼材強(qiáng)度等作用。作為脫氧劑，用鈦脫氧的產(chǎn)物易于上浮，鎮(zhèn)靜鋼用鈦脫氧，可以減少鋼錠上部偏析，從而改善鋼錠質(zhì)量。在冶煉不銹鋼和耐熱鋼時，鈦與碳結(jié)合成穩(wěn)定的化合物，能防止碳化鉻生成，從而減少間隙腐蝕，提高鎳鉻不銹鋼的焊接性能。因此，它在煉鋼中得到了廣泛的應(yīng)用，成為鋼鐵工業(yè)不可缺少的合金加入劑，其合金組分直接影響著鋼鐵產(chǎn)品的質(zhì)量。由于價格較貴，加之對合金中鈦、鋁、硅、磷、銅等元素的質(zhì)量要求嚴(yán)格，對分析結(jié)果的準(zhǔn)確度要求也較高，因此對鈦鐵化學(xué)成分進(jìn)行快速、準(zhǔn)確的分析是非常重要的。

一般分析檢測鈦鐵化學(xué)成分，均采用傳統(tǒng)的化學(xué)分析法，例如GB/T4701.1-2009硫酸鐵銨滴定法測定鈦、GB/T4701.2-2009硫酸脫水重量法測定硅、GB/T4701.6-2009 EDTA滴定法測定鋁，GB/T4701.7-2009鉬藍(lán)光度法測定磷等單元素分析法，檢測流程繁瑣，分析速度較慢，分析周期較長，需投入較多的人力，且化學(xué)試劑消耗量大，檢測成本高，加之大量的化學(xué)廢液造成了對環(huán)境的污染，已不能完全滿足快節(jié)奏生產(chǎn)的需要。

為此，研發(fā)一種能夠解決上述問題的X射線熒光光譜法測定鈦鐵合金中各組分含量的方法是非常關(guān)鍵的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種X射線熒光光譜法測定鈦鐵合金中各組分含量的方法

本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的，包括以下步驟：

1）制作待測壓片：鈦鐵合金經(jīng)過干燥、破碎、混合、縮分、研磨、過篩，得到粉末試樣，取樣1.5~2.5g，在壓片機(jī)上制作成樣片作為待測定樣；

2）光譜儀參數(shù)設(shè)定：校準(zhǔn)光譜儀，選擇各元素的Ka譜線作為分析線，同時選擇與譜線對應(yīng)的2θ角，光管電壓20～40KV，光管電流60～125mA；為使含量0.1%以上的元素得到盡可能高的計數(shù)強(qiáng)度,保證測定的靈敏度,同時使含量10%以上的元素不因計數(shù)率太高而漏計,對各元素的分析條件進(jìn)行了設(shè)定,分析條件見表1：

表1 儀器工作條件

Tab. 1 Working conditions of the instrument

3）測定并記錄數(shù)據(jù)：分析測定各組分含量，從計算機(jī)讀取數(shù)據(jù)并記錄，即可。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下技術(shù)效果：

1）常規(guī)分析中，試樣處理繁瑣,大多需要分離干擾元素,分離速度慢,成本高,一次只能分析一個元素；本發(fā)明采用的X射線熒光光譜法具有分析速度快、檢測范圍廣、結(jié)果穩(wěn)定可靠等優(yōu)點, 因此應(yīng)用X射線熒光光譜儀快速檢測鈦鐵合金化學(xué)成分，可簡化分析過程，縮短分析時間，降低樣品分析成本，減少試劑和能源的消耗。

2）鈦鐵合金本身難以制備熔融片，很容易腐蝕損壞坩堝；本發(fā)明針對試樣不能高溫熔融制樣，采用粉末壓片制取分析試樣，制樣速度快, 成本低，所得數(shù)據(jù)相對準(zhǔn)確可靠。