[發明專利]一種對苯二酚醚鏈橋連二胺化合物及其合成方法在審
| 申請號： | 201811501097.9 | 申請日： | 2018-12-10 |
| 公開（公告）號： | CN109369422A | 公開（公告）日： | 2019-02-22 |
| 發明（設計）人： | 肖唐鑫;齊麗杰;仲偉偉;李正義;孫小強 | 申請（專利權）人： | 常州大學 |
| 主分類號： | C07C213/02 | 分類號： | C07C213/02;C07C217/08;C07C303/28;C07C309/73;C07D209/48;C07C41/16;C07C41/18;C07C43/205 |
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| 地址： | 213164 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 對苯二酚 醚鏈 制備 橋連 對甲苯磺酰酯 超分子材料 二胺化合物 合成 二胺基化合物 一縮乙二醇 中間體原料 二胺結構 路線設計 柔韌性 應用面 嘧啶酮 折疊 產率 二醇 芳環 可用 上橋 脲基 工作量 加工 | ||
1.一種可用于制備超分子材料的中間體，其特征在于為對苯二酚醚鏈橋連的二胺化合物，記為化合物E，其化學結構式如下：
所述對苯二酚醚鏈橋連二胺化合物的合成路線如下：
a.制備化合物A：讓THF溶液和二乙二醇在冰浴下攪拌冷卻，得粘稠狀液體；加入NaOH溶液攪拌；冰水浴下，滴加TsCl的THF溶液；滴加完后，冰浴下攪拌2h后再室溫下攪拌；反應完后，后處理得純物質；
b.制備化合物B：對苯二酚和K2CO3在氮氣保護下添加催化劑與化合物A的無水乙腈溶液，攪拌加熱回流；反應完全，后處理得純物質；
c.制備化合物C：在0℃的NaOH水溶液中加入化合物B的THF溶液；冰浴下，滴加TsCl的THF溶液。滴完后，撤去冰浴，室溫下攪拌。反應完畢，停止攪拌；后處理得純物質；
d.制備化合物D：在氮氣保護下，鄰苯二甲酰亞胺鉀與化合物C的DMF溶液，攪拌加熱回流；反應完后，做后處理得純物質；
e.制備化合物E：在氮氣保護下，向化合物D中加入水合肼和乙醇回流整夜。反應完后，后處理得純物質。
2.根據權利要求1所述的對苯二酚醚鏈橋連二胺化合物的制備方法，其特征是：所述在步驟a中，所述反應可在二乙二醇、對甲苯磺酰氯和氫氧化鈉三者的摩爾比為10.3:1:1.57時冰鹽浴下反應超過2小時。
3.根據權利要求1所述的對苯二酚醚鏈橋連二胺化合物的制備方法，其特征是：所述步驟b中，所述催化劑為LiBr；所述催化劑的加入量按質量百分比為反應體系總質量的3％～5％；所述反應可在對苯二酚和化合物A的摩爾比為1:2時90～110℃下回流24小時。
4.根據權利要求1所述的對苯二酚醚鏈橋連二胺化合物的制備方法，其特征是：所述步驟c中，所述反應可合物B、TsCl和NaOH的摩爾比為1:2.2:2.86時在冰浴(0℃)下反應4～6小時。
5.根據權利要求1所述的對苯二酚醚鏈橋連二胺化合物的制備方法，其特征是：所述步驟d中，所述有機溶劑為DMF；所述反應可化合物C和鄰苯二甲酰亞胺鉀的摩爾比為1:3時在120℃下反應12小時；所述后處理用CH2Cl2萃取，有機相依次用水飽和食鹽水洗滌。
6.根據權利要求1所述的對苯二酚醚鏈橋連二胺化合物的制備方法，其特征是：所述步驟e中，所述有機溶劑為乙醇；所述反應可在化合物D和水合肼的摩爾比為1:(2.0～2.5)時98℃下反應12小時。
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