[發(fā)明專利]一種通過機(jī)械加電解拋光制備微型EBSD試樣的方法

在審

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• 申請日: 2018-12-10
• 公開（公告）號: CN111289317A
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李閣平;張英東;劉承澤;袁福森;韓福洲;穆罕默德·阿里;郭文斌;顧恒飛
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院金屬研究所
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/32;G01N1/34;C25F3/26
• 代理公司: 沈陽晨創(chuàng)科技專利代理有限責(zé)任公司 21001
• 代理人: 張晨

本發(fā)明的目的在于提供一種通過機(jī)械加電解拋光制備微型EBSD試樣的方法，該方法通過將微型試樣鑲到鑲樣的中心形成較大尺寸的鑲樣樣品，進(jìn)行機(jī)械拋光后利用取樣平臺取出微型試樣，再利用專用夾持鑷子將微型試樣置于酸性電解拋光液中進(jìn)行特殊的電解拋光，清洗吹干后獲得金屬材料的微型EBSD試樣。該方法主要解決了微型試樣的難研磨、難拋光的問題，也解決了微型試樣在電解拋光過程中試樣緊固的問題，更通過特殊電解方法解決了微型試樣難電解拋光的問題。該方法操作簡單，制備效率高，制樣效果優(yōu)異，樣品解析率達(dá)90％以上，且適用范圍廣，適合推廣應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于金屬材料分析技術(shù)領(lǐng)域，特別提供一種通過機(jī)械加電解拋光方式制備微型EBSD試樣的方法。

背景技術(shù)

自從EBSD技術(shù)從20世紀(jì)80年代問世以來，EBSD技術(shù)逐漸在金屬材料、陶瓷材料、化合物等方面應(yīng)用。通過EBSD技術(shù)可以獲得材料的晶粒、亞結(jié)構(gòu)、析出相、微觀枳構(gòu)以及晶粒取向差等信息，對于材料的性能研究等具有重大意義，現(xiàn)在已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于不同結(jié)構(gòu)材料的微觀研究。

由于電子背衍射只發(fā)生在材料表層幾十納米的范圍內(nèi)，所以對EBSD試樣的制備要求嚴(yán)格，即試樣表面平整，無應(yīng)力，無嚴(yán)重的腐蝕坑等，因?yàn)樵嚇颖砻娲嬖趹?yīng)力，晶格會發(fā)生畸變，那么EBSD系統(tǒng)就無法獲得準(zhǔn)確的菊池花樣，導(dǎo)致解析率降低；如果出現(xiàn)嚴(yán)重的腐蝕坑，那么就超過了電子背衍射的范圍，也容易導(dǎo)致樣品的解析率降低。因此，EBSD測試對樣品的制備要求比較高。其次，對于微型的EBSD試樣制備要求更高，難點(diǎn)在于對微型試樣的研磨、機(jī)械拋光，以及在電解拋光過程中微型試樣的緊固，同時(shí)，難以找到最適合的微型EBSD試樣電解拋光工藝。

目前對微型的EBSD試樣制備方面的技術(shù)較少，而一般制備EBSD試樣的方法主要是通過機(jī)械拋光+電解拋光，對于常規(guī)的機(jī)械+電解拋光來說，往往微型的EBSD試樣很難制備。比如對于微型試樣而言，機(jī)械拋光不容易操作，而且由于試樣很小，所以對試樣的電解拋光方面的要求更加嚴(yán)格，即微型的EBSD試樣制備困難，往往制備的樣品效果不佳。對于申請?zhí)枮?01710695101.9的發(fā)明專利提供了一種多相合金EBSD分析測試試樣的制備方法，該方法的制樣成本高，必須在離子減薄儀上才能制備樣品，而且制樣時(shí)間長，制樣效率低。

通過機(jī)械+電解拋光方式制備微型EBSD試樣的方法，是一種簡單、容易操作，低成本，制樣效率高的制備微型EBSD試樣的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種通過電解拋光制備微型EBSD試樣的方法。該方法主要解決了微型試樣的難研磨，難拋光的問題，也解決了微型試樣在電解拋光過程中試樣緊固的問題，更通過特殊電解方法解決了微型試樣難電解拋光的問題。該方法適用范圍廣，既適合小尺寸的微型試樣也適合大尺寸的樣品的制備。

本發(fā)明技術(shù)方案如下：

一種通過電解拋光制備微型EBSD試樣的方法，具體步驟如下：

①鑲樣：

將金屬材料切割成微型試樣2，在鑲樣機(jī)上把微型試樣2鑲到鑲樣的中心，最終形成鑲樣樣品1，鑲樣的時(shí)候不要把樣品鑲太緊；

②開V字型凹槽：

在垂直于微型試樣2的方向上在鑲樣樣品1上對稱開兩個(gè)V字型凹槽3(如圖1所示)，微型試樣2位于兩個(gè)V字型凹槽3的尖端連線上；

③對鑲樣樣品1進(jìn)行機(jī)械拋光；

④在微型試樣2表面貼保護(hù)層(如采用透明膠貼于表面)，以防止砸開鑲樣樣品1時(shí)刮傷微型試樣2；然后將鑲樣樣品1置于取樣平臺內(nèi)；

⑤將鑲樣樣品1緊固在取樣平臺內(nèi)，對鑲樣樣品1中心施加向下的力，使樣品沿V字型凹槽3尖端連線方向斷開，取出微型試樣2，去掉其上的保護(hù)層；

⑥將微型試樣2置于超聲儀上，用酒精超聲振動清洗；