[發明專利]一種通過機械加電解拋光制備微型EBSD試樣的方法

在審

• 申請號: 201811500814.6
• 申請日: 2018-12-10
• 公開（公告）號: CN111289317A
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發明（設計）人: 李閣平;張英東;劉承澤;袁福森;韓福洲;穆罕默德·阿里;郭文斌;顧恒飛
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/32;G01N1/34;C25F3/26
• 代理公司: 沈陽晨創科技專利代理有限責任公司 21001
• 代理人: 張晨

1.一種通過機械加電解拋光制備微型EBSD試樣的方法，其特征在于，具體步驟如下：

①鑲樣：

將金屬材料切割成微型試樣(2)，在鑲樣機上把微型試樣(2)鑲到鑲樣的中心，最終形成鑲樣樣品(1)；

②開V字型凹槽：

在垂直于微型試樣(2)的方向上在鑲樣樣品1上對稱開兩個V字型凹槽(3)，微型試樣(2)位于2個V字型凹槽(3)的尖端連線上；

③對鑲樣樣品(1)進行機械拋光；

④在微型試樣(2)表面貼保護層，以防止刮傷，然后將鑲樣樣品(1)置于取樣平臺內；

⑤將鑲樣樣品(1)緊固在取樣平臺內，對鑲樣樣品(1)中心施加向下的力，使樣品沿V字型凹槽(3)尖端連線方向斷開，取出微型試樣(2)，去掉其上的保護層；

⑥將微型試樣(2)置于超聲儀上，用酒精超聲振動清洗；

⑦將微型試樣(2)置于酸性電解拋光液中進行電解拋光：

把電源電流設置為0.8A，電壓設置為最大，為60V，然后用制冷劑把電解拋光液冷卻到零下70℃，連接電源，此時，電源以電壓為主，電流為0.1A，隨著溫度升高，電流逐漸增大，電壓不變，直至電流達到0.8A時，電源變成以電流為主，電流為0.8A保持不變，電壓開始降低，直至電壓降低為50V時，關閉電源，取出微型試樣(2)；

⑧用水沖洗微型試樣(2)后再用酒精沖洗并吹干，最終獲得金屬材料的微型EBSD試樣。

2.按照權利要求1所述制備微型EBSD試樣的方法，其特征在于：步驟①中微型試樣(2)為長方形、正方形、圓形、菱形或五邊形，其尺寸范圍是：長度＝0.5-10mm，寬度＝0.3-10mm，厚度＝0.5-3mm。

3.按照權利要求1所述制備微型EBSD試樣的方法，其特征在于：步驟①中，鑲樣樣品(1)的厚度為微型試樣(2)厚度的2-3倍。

4.按照權利要求1所述制備微型EBSD試樣的方法，其特征在于：步驟③中，樣品在研磨機上依次通過150#、320#、800#、2000#砂紙進行研磨；對磨完的樣品在拋光機上用拋光液進行機械拋光。

5.按照權利要求1所述制備微型EBSD試樣的方法，其特征在于：步驟④中，所述取樣平臺由兩個對稱的夾具(4)和兩個圓弧柱(5)組成；夾具(4)高度方向上設有凹槽孔(6)，凹槽孔(6)的截面直徑大于鑲樣樣品(1)的直徑；圓弧柱(5)可卡在凹槽孔(6)內，其高度小于夾具(4)高度，圓弧柱(5)用于支撐鑲樣樣品(1)；圓弧柱(5)通過螺栓(7)緊固在夾具(4)上，兩個對稱的夾具(4)通過螺栓(7)緊固在一起。

6.按照權利要求5所述制備微型EBSD試樣的方法，其特征在于：所述夾具(4)凹槽孔(6)靠上的位置設有螺栓(7)，螺栓(7)平行于水平方向設置，用于緊固放置于圓弧柱(5)上的鑲樣樣品(1)。

7.按照權利要求5或6所述制備微型EBSD試樣的方法，其特征在于：將圓弧柱(5)卡在凹槽孔(6)內，然后將兩個夾具(4)帶有凹槽孔(6)的一面相對設置，夾具(4)之間留有空隙(8)，將鑲樣樣品(1)置于兩個相對設置的圓弧柱(5)上，使鑲樣樣品(1)V字型凹槽(3)的尖端連線位于夾具(4)間的空隙(8)處，擰緊兩個夾具(4)之間的螺栓(7)，使其將鑲樣樣品(1)夾緊。