[發明專利]一種由檸檬酸及其鈉鹽制備的聚羧酸及其制備方法

有效

• 申請號: 201811498565.1
• 申請日: 2018-12-08
• 公開（公告）號: CN109778221B
• 公開（公告）日: 2020-09-01
• 發明（設計）人: 趙玉增;劉挺然;胡志洋;張奕欽;葛紅花
• 申請（專利權）人: 上海電力學院
• 主分類號: C25B3/00
• 分類號: C25B3/00
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 趙志遠

1.一種由檸檬酸及其鈉鹽制備聚羧酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將制備原料加到反應器中得到反應液；將反應液恒溫回流；

(2)將金屬電極浸入到反應液中，組成電化學反應器系統；

(3)采用直流電源進行電化學聚合反應，設定電壓為3～10V；

(4)用酸堿性調節劑調節步驟(3)得到的反應液酸堿度為酸性，然后對反應液進行透析處理、蒸發除溶劑水處理，最后對反應液進行干燥處理，即得到所述聚羧酸；

所述的制備原料選自檸檬酸水溶液或檸檬酸鈉水溶液或二者的混合物。

2.根據權利要求1所述的由檸檬酸及其鈉鹽制備聚羧酸的制備方法，其特征在于，所述檸檬酸水溶液的質量濃度5～70％；所述檸檬酸鈉水溶液的質量濃度為5～70％。

3.根據權利要求2所述的由檸檬酸及其鈉鹽制備聚羧酸的制備方法，其特征在于，所述檸檬酸水溶液的質量濃度為20％；所述檸檬酸鈉水溶液的質量濃度為20％。

4.根據權利要求1所述的由檸檬酸及其鈉鹽制備聚羧酸的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中反應液的恒溫溫度為25～120℃。

5.根據權利要求1所述的由檸檬酸及其鈉鹽制備聚羧酸的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中金屬電極為兩個鉑片電極，兩個鉑片電極正面相對放置；所述步驟(3)中設定電壓為3.0V，反應時間為24～168h。

6.根據權利要求1所述的由檸檬酸及其鈉鹽制備聚羧酸的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中反應液為酸性對應的pH 值為5-7；所述透析處理所用的透析膜截留分子量為1000以上；對所述透析處理后的反應液采用旋轉蒸發除去溶劑水，然后進行50～60℃恒溫真空干燥24～48h得到所述聚羧酸。

7.根據權利要求6所述的由檸檬酸及其鈉鹽制備聚羧酸的制備方法，其特征在于，步驟(4)中將透析處理后的反應液采用旋轉蒸發除去溶劑水，然后進行50℃恒溫真空干燥24h得到所述聚羧酸。

8.根據權利要求1所述的由檸檬酸及其鈉鹽制備聚羧酸的制備方法，其特征在于，所述酸堿性調節劑為氫氧化鈉溶液或硫酸溶液；所述氫氧化鈉溶液的濃度為1～5mol/L；所述硫酸溶液的濃度為1～2.5mol/L。

9.根據權利要求8所述的由檸檬酸及其鈉鹽制備聚羧酸的制備方法，其特征在于，所述氫氧化鈉溶液的濃度為5mol/L；所述硫酸溶液的濃度為2.5mol/L。