[發明專利]一種無基體改進劑的原子吸收分光光度法測定重金屬鉛含量的方法

在審

• 申請號: 201811493888.1
• 申請日: 2018-12-07
• 公開（公告）號: CN109406429A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發明（設計）人: 謝昌賢;云喜報;高美霞;秦定宇;靳喜元;王翠玲;劉劍琴;張雄;王鵬飛
• 申請（專利權）人: 金河生物科技股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司 11275
• 代理人: 趙榮之

本發明公開了一種無基體改進劑的原子吸收分光光度法測定重金屬鉛含量的方法，即利用稀硝酸與樣品中的鉛離子反應形成硝酸鉛，在石墨爐中經過連續的間斷性升溫，潮濕的硝酸鉛于100℃時開始分解先形成堿式硝酸鉛，繼續加熱則轉化為氧化鉛，氧化鉛在惰性氣體的輔助下(嚴格控制惰性氣體尾吹)在極短的時間內經過一個狹窄的高溫間斷，使氧化鉛變成單質鉛而后被原子化，從而通過測定原子化后的特定光譜來計算樣品中的鉛含量，能夠降低檢測成本(無基體改進劑)，能有效規避線性不穩定造成的誤差，準確度高精度好以及有較寬的線性測試范圍，完全滿足各種含量鉛的測定。

技術領域

本發明屬于分析測試領域，具體涉及一種無基體改進劑的原子吸收分光光度法測定重金屬鉛含量的方法。

背景技術

重金屬鉛元素廣泛存在于自然界中，有機物中的鉛主要來源有三個方面：一是工業三廢(廢氣，廢水，廢物)污染農作物；二是植物中的鉛主要是吸附大氣，水，土壤中鉛的結果，植物的根不易吸收鉛，主要是葉子從空氣中吸收鉛。含鉛農藥，食品添加劑或加工助劑的使用；三是有機物包裝容器和包裝材料中鉛溶出，污染所導致。

鉛對人體的危害主要表現在以下幾個方面，神經系統癥狀：頭痛、煩躁、失眠、眩暈。消化系統癥狀：腹痛、惡心、嘔吐。生殖系統：抑制受孕、增加流產、早產、胎膜早破、死胎的可能。對兒童危害：知能、心理行為發育的影響。

現在常用的檢測方法是對含鉛樣品進行添加基體改進劑的做法來實現有效檢測的方法，常用的的基體改進劑為：硝酸鈀、磷酸二氫氨、硝酸美等物質。當某些基體改進劑中的金屬物質與樣品中的鉛形成合金后，通過原子激發時，需要的激發溫度過高，出現不能完全被激發或者激發不均勻的現象，得到一個雙頭峰從而導致測試結構偏離真實數據。

鑒于上述情況，需要發明一種專門測定有機物中鉛含量的方法，使其測試方法有效且簡便。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種無基體改進劑的原子吸收分光光度法測定重金屬鉛含量的方法。

為實現上述發明目的，本發明提供如下技術方案：

1、一種無基體改進劑的原子吸收分光光度法測定重金屬鉛含量的方法，所述方法為原子吸收分光光度法，所述方法中不使用基體改進劑。

優選的，所述方法包括如下步驟：

(1)配制溶液：用優級純的硝酸與去離子水配制0.5mol/L的硝酸溶液與1mol/L的硝酸溶液；用優級純的硝酸與優級純的高氯酸按照9:1的體積混合配制得混合酸溶液；

(2)配制100ng/mL的鉛標準使用液：利用步驟(1)中的0.5mol/L的硝酸溶液與去離子水配制；

(3)利用濕消解法或者干消解法制備樣品溶液與空白試劑：利用步驟(1)中的混合酸溶液與0.5mol/L的硝酸溶液制備樣品溶液，采用與配制樣品溶液同樣的流程制備空白試劑；

(4)利用原子吸收分光光度法測定100ng/mL的鉛標準使用液的吸光值：用步驟(1)中0.5mol/L的硝酸溶液與100ng/mL的鉛標準使用液配置形成不同鉛含量的鉛標準使用液，用原子吸收分光光度法測定不同鉛含量的鉛標準使用液的吸光值，再以鉛標準使用液中鉛離子濃度為橫坐標、對應的吸光值為縱坐標得到一元線性回歸方程；

(5)利用原子吸收分光光度法分別測定空白試劑的吸光值和樣品溶液的吸光值，代入步驟(4)中一元線性回歸方程中得到空白試劑的鉛含量與樣品溶液的鉛含量；

(6)計算樣每克樣品中的鉛含量。

進一步，所述原子吸收分光光度法中采用石墨爐配標法，所述石墨爐的升溫流程如下：