[發明專利]一種無基體改進劑的原子吸收分光光度法測定重金屬鉛含量的方法

在審

• 申請號: 201811493888.1
• 申請日: 2018-12-07
• 公開（公告）號: CN109406429A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發明（設計）人: 謝昌賢;云喜報;高美霞;秦定宇;靳喜元;王翠玲;劉劍琴;張雄;王鵬飛
• 申請（專利權）人: 金河生物科技股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司 11275
• 代理人: 趙榮之

1.一種無基體改進劑的原子吸收分光光度法測定重金屬鉛含量的方法，其特征在于，所述方法為原子吸收分光光度法，所述方法中不使用基體改進劑。

2.根據權利要求1所述一種無基體改進劑的原子吸收分光光度法測定重金屬鉛含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)配制溶液：用優級純的硝酸與去離子水配制0.5mol/L的硝酸溶液與1mol/L的硝酸溶液；用優級純的硝酸與優級純的高氯酸按照9:1的體積混合配制得混合酸溶液；

(2)配制100ng/mL的鉛標準使用液：利用步驟(1)中的0.5mol/L的硝酸溶液與去離子水配制；

(3)利用濕消解法或者干消解法制備樣品溶液與空白試劑：利用步驟(1)中的混合酸溶液與0.5mol/L的硝酸溶液制備樣品溶液，采用與配制樣品溶液同樣的流程制備空白試劑；

(4)利用原子吸收分光光度法測定100ng/mL的鉛標準使用液的吸光值：用步驟(1)中0.5mol/L的硝酸溶液與100ng/mL的鉛標準使用液配置形成不同鉛含量的鉛標準使用液，用原子吸收分光光度法測定不同鉛含量的鉛標準使用液的吸光值，再以鉛標準使用液中鉛離子濃度為橫坐標、對應的吸光值為縱坐標得到一元線性回歸方程；

(5)利用原子吸收分光光度法分別測定空白試劑的吸光值和樣品溶液的吸光值，代入步驟(4)中一元線性回歸方程中得到空白試劑的鉛含量與樣品溶液的鉛含量；

(6)計算樣每克樣品中的鉛含量。

3.根據權利要求2所述一種無基體改進劑的原子吸收分光光度法測定重金屬鉛含量的方法，其特征在于，所述原子吸收分光光度法中采用石墨爐配標法，所述石墨爐的升溫流程如下：a.在3s的時間內升溫到60℃，同時以0.10L/min的速度通入氬氣；b.在20s的時間內升溫到120℃，同時以0.10L/min的速度通入氬氣；c.在10s的時間內升溫到250℃，同時以0.10L/min的速度通入氬氣；d.在5s的時間內升溫到450℃并保溫10s，同時以1.00L/min的速度通入氬氣；e.在不通氬氣的情況下在450℃時保溫3s；f.在5s的時間內升溫到1800℃；g.在2s的時間內升溫到2500℃，同時以1.00L/min的速度通入氬氣。

4.根據權利要求2所述一種無基體改進劑的原子吸收分光光度法測定重金屬鉛含量的方法，其特征在于，步驟(2)中所述鉛標準使用液的配制方法具體為：吸取產品型號為GBW(E)080129的鉛單元素標準物質1.0mL到100mL容量瓶中，加入所述0.5mol/L的硝酸溶液至刻度得到1.0μg/mL的鉛標準使用液，再吸取1.0μg/mL的鉛標準使用液10mL到100mL容量瓶中，加入所述0.5mol/L的硝酸溶液至刻度得到100ng/mL鉛標準使用液。

5.根據權利要求2所述一種無基體改進劑的原子吸收分光光度法測定重金屬鉛含量的方法，其特征在于，步驟(3)中所述濕消解法制備樣品溶液的具體步驟為：稱取樣品1.0000g于錐形瓶中，放入玻璃珠，加入15mL的混合酸溶液浸泡過夜，于電爐或加熱板上進行消減直至溶液變為微黃或透明，消解趕酸至白煙散盡；加入30％的過氧化氫繼續消減到干，加入0.5mol/L的硝酸溶液后到容量瓶中并用去離子水定容至刻度。

6.根據權利要求2所述一種無基體改進劑的原子吸收分光光度法測定重金屬鉛含量的方法，其特征在于，步驟(3)中所述干消解法制備樣品溶液的具體步驟為：稱取試樣1.0000g于瓷坩堝中，先小火在可調式電熱板上炭化直至不冒煙，移入馬弗爐475～525℃下灰化6～8h后冷卻；加入0.5mol/L的硝酸溶液將灰分溶解后移到容量瓶中，用去離子水少量多次洗滌瓷坩堝，將洗液合并入于容量瓶中，再用去離子水定容至刻度。