[發(fā)明專利]一種制備2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811487637.2 | 申請日： | 2018-12-06 |
| 公開（公告）號： | CN111285779B | 公開（公告）日： | 2023-03-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 慶九;俞新南;朱小剛;劉芳 | 申請（專利權(quán)）人： | 南通醋酸化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C231/04 | 分類號： | C07C231/04;C07C235/80;C07C231/24 |
| 代理公司： | 上海三和萬國知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31230 | 代理人： | 陶芾 |
| 地址： | 226000 江蘇省南*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 二甲 乙酰 苯胺 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種制備高品質(zhì)2,5?二甲氧基?4?氯乙酰乙酰苯胺的方法，包括2，5?二甲氧基?4?氯苯胺與醇類溶劑或者醋酸溶劑反應(yīng)，并滴加雙乙烯酮反應(yīng)，得到AS?IRG的反應(yīng)液，將AS?IRG的反應(yīng)液，維持在50?60℃，送入真空結(jié)晶器；在真空狀態(tài)下，將AS?IRG反應(yīng)液，從液下連續(xù)往結(jié)晶器中進(jìn)料；控制結(jié)晶器中液位高度在5％～80％，控制系統(tǒng)真空度為75～375mmHg，控制蒸發(fā)速率30～300kg/h，結(jié)晶速度10～300kg.h?1，溫度在10～40℃，釜底進(jìn)行連續(xù)采出，離心分離，母液套入結(jié)晶器，控制套入的量，維持結(jié)晶料液中的含固量為10～30％，得成品AS?IRG。本發(fā)明通過連續(xù)操作，使得產(chǎn)品的批次更加穩(wěn)定可控，成品含量均達(dá)到99.9％以上，烯醇式異構(gòu)體含量＜10ppm，收率穩(wěn)定在98％以上。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及化工合成領(lǐng)域，具體涉及一種2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的制備方法。
背景技術(shù)
2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺
別名：乙酰乙酰-4-氯-2,5-二甲氧基苯胺；2,5-二甲氧基-4-氯-N-乙酰乙酰苯胺；乙酰乙酰-4-氯-2,5-二甲氧基苯胺5G；乙酰乙酰-4-氯-2,5-二甲氧基苯胺；色酚AS-IRG；4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺；N-乙酰乙酰-2,5-二甲氧基-4-氯苯胺
英文名：4-Chloro-2,5-dimethoxyacetoacetanilide
外觀性質(zhì)：白色至灰白色結(jié)晶粉末
溶解性：溶于乙醇、氯仿、乙醚、熱苯、熱石油醚、酸和氫氧化堿溶液，微溶于水
CAS號:4433-79-8
分子式:C12H14ClNO4
結(jié)構(gòu)式：
分子量:271.7
熔點(diǎn)(℃)：102-104
沸點(diǎn)(℃)：432.7
相對密度(水＝1)：1.277
相對蒸氣密度(空氣＝1)：6.1
閃點(diǎn)(℃)：162.8
作用和用途：與芳胺衍生物重氮鹽偶合，制備黃色的偶氮類有機(jī)顏料，如C.I.顏料黃49、C.I.顏料黃83、C.I.顏料黃97、C.I.顏料黃176等高檔顏料。
目前色酚AS-IRG的常規(guī)工藝為釜式間歇生產(chǎn)工藝，在降溫冷卻結(jié)晶過程中，由于降溫速度大于結(jié)晶速度，出現(xiàn)結(jié)壁、爆發(fā)結(jié)晶，AS-IRG一次性大量析出，產(chǎn)品成粉末狀析出，析出過程包裹微量雜質(zhì)，如烯醇式異構(gòu)體，而該異構(gòu)體含量的多少，嚴(yán)重影響下游高檔顏料的色織度，影響下游使用。下游使用廠家對色酚AS-IRG中的烯醇式異構(gòu)體提出更高的要求，要求＜10ppm，而該異構(gòu)體的結(jié)構(gòu)與AS-IRG相近，采用常規(guī)的結(jié)晶方法無法進(jìn)行有效分離。導(dǎo)致AS-IRG成品中的烯醇式異構(gòu)體含量偏高，影響產(chǎn)品質(zhì)量，粉末狀的產(chǎn)品在母液中的溶解性高，也導(dǎo)致最終成品的收率最高維持在97％(CN104119247A)的水平。
因此，研究了一種連續(xù)真空結(jié)晶技術(shù)，在連續(xù)進(jìn)料的過程中，在真空狀態(tài)下，通過控制不同的真空度，控制絕熱閃蒸的速率，從而控制結(jié)晶速率，溶液中產(chǎn)生規(guī)整的正四面體結(jié)晶，粒徑分布在30～60目區(qū)間＞95％，成品中的烯醇式異構(gòu)體＜10ppm，溶劑被蒸發(fā)的同時，溶液被冷卻，此過程中結(jié)晶器中存在的大量細(xì)小結(jié)晶，杜絕了爆發(fā)結(jié)晶的可能，連續(xù)的過程，穩(wěn)定了產(chǎn)品質(zhì)量，真空結(jié)晶過程，使產(chǎn)品由粉狀變?yōu)榻Y(jié)晶狀固體，提高了產(chǎn)品質(zhì)量與收率。
現(xiàn)有技術(shù)處理工藝：
(1)丁彩峰，慶九，朱小剛，劉芳，孫趙，姚俊生.一種2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的制備方法[P].江蘇：CN106588685A，2017-04-26.
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