[發(fā)明專利]一種制備2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811487637.2 | 申請日： | 2018-12-06 |
| 公開（公告）號： | CN111285779B | 公開（公告）日： | 2023-03-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 慶九;俞新南;朱小剛;劉芳 | 申請（專利權(quán)）人： | 南通醋酸化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C231/04 | 分類號： | C07C231/04;C07C235/80;C07C231/24 |
| 代理公司： | 上海三和萬國知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31230 | 代理人： | 陶芾 |
| 地址： | 226000 江蘇省南*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 二甲 乙酰 苯胺 方法 | ||
1.一種制備2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的方法，包括2，5-二甲氧基-4-氯苯胺與醇類溶劑或者醋酸溶劑反應(yīng)，并滴加雙乙烯酮反應(yīng)，得到2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺AS-IRG的反應(yīng)液，其特征在于：
將AS-IRG的反應(yīng)液，維持在50-60℃，送入真空結(jié)晶器；在真空狀態(tài)下，將AS-IRG反應(yīng)液，從液下連續(xù)往結(jié)晶器中進(jìn)料；控制結(jié)晶器中液位高度在5％～80％，控制系統(tǒng)真空度為75～375mmHg，控制蒸發(fā)速率30～300kg/h，結(jié)晶速度10～300kg.h-1，溫度在10～40℃，釜底進(jìn)行連續(xù)采出，離心分離，母液套入結(jié)晶器，控制套入的量，維持結(jié)晶料液中的含固量為10～30％，得成品AS-IRG；所述成品AS-IRG為規(guī)整的正四面體結(jié)晶，粒徑分布在30～60目區(qū)間＞95％；所述成品AS-IRG中，烯醇式異構(gòu)體＜10ppm；所述成品AS-IRG為均勻的顆粒結(jié)晶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的方法，其特征在于：所述AS-IRG反應(yīng)液，通過結(jié)晶器的進(jìn)料分布管，從液下連續(xù)往結(jié)晶器中進(jìn)料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的方法，其特征在于：所述蒸發(fā)速率控制在50～280kg/h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的方法，其特征在于：所述結(jié)晶速度控制20～200kg.h-1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的方法，其特征在于：所述母液套入的量控制在投料量的0～5倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種制備2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的方法，其特征在于：所述母液套入的量控制在投料量的0.5～5倍。
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