[發(fā)明專利]一種氮化鋁粉體的制備方法

有效

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• 申請日: 2018-12-06
• 公開（公告）號: CN109293368B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發(fā)明（設計）人: 次立杰;李中秋;張紹巖;牟微;劉樹彬;檀慧
• 申請（專利權）人: 石家莊學院
• 主分類號: C04B35/581
• 分類號: C04B35/581;C04B35/626
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100
• 代理人: 張曉佩

本發(fā)明涉及一種氮化鋁粉體的制備方法，包括以下步驟：（1）將鋁源和C₆H₁₂O₆按比例混合均勻，得到混合物；將混合物放入78?82℃的干燥箱中烘烤3?4h得到固體物質，即得前驅體；（2）將前驅體進行壓片，將壓片后的前驅體放入石墨坩堝中，石墨坩堝放入高溫管式爐中，通氮氣排空氣，在高溫爐內1550?1650℃加熱10?20分鐘，持續(xù)通入氮氣，在氮氣氛圍下燒結，反應結束后將至室溫得到粗品；（3）將粗品放入馬弗爐中，設定溫度為650℃，保溫4?6小時，得到氮化鋁粉體。本發(fā)明方法簡單，氧含量和顆粒度較小，氮化鋁純度高。

技術領域

本發(fā)明涉及氮化鋁的制備方法技術領域，具體涉及一種氮化鋁粉體的制備方法。

背景技術

氮化鋁（AlN）是一種纖鋅礦型結構形態(tài)的難熔化合物，晶體的結構單元為四面體，是具有warzite結構的共價化合物，晶格參數(shù)是a=b=3.11，c=4.979，屬六方晶系，其密度為3.26g/cm3,在常壓下達到2480℃時分解，室溫下易水解。

作為一種新型的非金屬材料，AlN 具有高熱導率、低介電常數(shù)和介質耗損、良好的電絕緣性、無毒等性能以及與硅匹配的熱膨脹系數(shù)，是目前理想的高功率集成電路基片和包裝材料。適用于光電工程、光學儲存界面及電子基質作誘電層、高導熱性下作晶片載體及軍事用途，在電子與微電子等高新技術領域也得到了廣泛的應用。然而陶瓷的熱導率很大程度上取決于陶瓷純度特別是氧的含量的大小，因此制備高純度的AlN 粉體是當下研究的一個重要方向。

到目前為止，人們雖然已經在這一領域取得很大進展，探索出了很多制備方法：鋁粉直接氮化法，高溫自蔓延法，化學氣相沉積法和碳熱還原法等。前兩種方法已將應用到了工業(yè)生產中，但由于工藝限制，氧含量和顆粒度較大，不適合高熱導率的陶瓷材料。第三種目前只停留在實驗室階段，難以實現(xiàn)工業(yè)生產。碳熱還原法在日本和美國已經實現(xiàn)了工業(yè)化，但是就國內而言，在這方面的研究仍很欠缺，還未掌握穩(wěn)定的工業(yè)生產工藝。

發(fā)明內容

為解決上述問題，本發(fā)明提供一種方法簡單，氧含量和顆粒度較小，氮化鋁純度高的一種氮化鋁粉體的制備方法。

本發(fā)明的技術方案：

一種氮化鋁粉體的制備方法，包括以下步驟：

（1）將鋁源和C₆H₁₂O₆按比例混合均勻，得到混合物；將混合物放入78-82℃的干燥箱中烘烤3-4h得到固體物質，即得前驅體；

（2）將前驅體進行壓片，將壓片后的前驅體放入石墨坩堝中，石墨坩堝放入高溫管式爐中，通氮氣，在高溫爐內1500-1650℃加熱1-4小時，持續(xù)通入氮氣，在氮氣氛圍下燒結，反應結束后將至室溫得到粗品；

（3）將粗品放入馬弗爐中，設定溫度為650℃，保溫4-6小時，得到氮化鋁粉體。

進一步的，所述鋁化合物為Al(NO₃)₃或Al(OH)₃粉末。

進一步的，所述鋁源為Al(OH)₃，Al(OH)3和C₆H₁₂O₆的摩爾比為1:2-8。

進一步的，所述鋁源為Al(NO₃)₃，Al(NO₃)₃和 C₆H₁₂O₆的摩爾比1:1.5-2.5。