[發明專利]一種氮化鋁粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201811486562.6
• 申請日: 2018-12-06
• 公開（公告）號: CN109293368B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發明（設計）人: 次立杰;李中秋;張紹巖;牟微;劉樹彬;檀慧
• 申請（專利權）人: 石家莊學院
• 主分類號: C04B35/581
• 分類號: C04B35/581;C04B35/626
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100
• 代理人: 張曉佩

1.一種氮化鋁粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將鋁源和C₆H₁₂O₆按比例混合均勻，得到混合物；將混合物放入78-82℃的干燥箱中烘烤3-4h得到固體物質，即得前驅體；

（2）將前驅體進行壓片，將壓片后的前驅體放入石墨坩堝中，石墨坩堝放入高溫管式爐中，通氮氣，在高溫爐內1500-1650℃加熱1-4小時，持續通入氮氣，在氮氣氛圍下燒結，反應結束后將至室溫得到粗品；步驟（2）高溫爐的升溫程序為：室溫～1000℃，升溫速率8℃/min，1000℃保溫20min；1000～1300℃，升溫速率5℃/min，1300℃ 保溫20min；1300～1400℃，升溫速率5℃/min ， 1400℃保溫20min；1400～1500℃，升溫速率2℃/min， 1500℃保溫20min；1500～1600℃，升溫速率2℃/min ，1600℃ 保溫1-4小時； 降溫程序為： 1600～1500℃，降溫速率2℃/min， 1500℃ 保溫20min；1500～1400℃，降溫速率2℃/min ，1400℃保溫20min；1400～1300℃，降溫速率5℃/min ，1300℃保溫20min；1300～1000℃，降溫速率5℃/min，1000℃保溫20min；1000℃～室溫，降溫速率8℃/min；

（3）將粗品放入馬弗爐中，設定溫度為650℃，保溫4-6小時，得到氮化鋁粉體；

所述鋁源為Al(NO₃)₃或Al(OH)₃粉末；

所述鋁源為Al(OH)₃，Al(OH)₃和C₆H₁₂O₆的摩爾比為1:2-8；

所述鋁源為Al(NO₃)₃，Al(NO₃)₃和 C₆H₁₂O₆的摩爾比1:1.5-2.5；

所述鋁源和C₆H₁₂O₆的混合方式為攪拌法或球磨法；所述攪拌法是將Al(OH)₃和C₆H₁₂O₆按比例放入粉碎機里攪拌得到混合物；所述球磨法是將Al(OH)₃和C₆H₁₂O₆按比例放入球磨罐里，并加入蒸餾水和直徑1cm的瑪瑙球，然后放在行星式球磨機球磨25-35min，得到混合物。

2.根據權利要求1所述的一種氮化鋁粉體的制備方法，其特征在于，攪拌法制得的混合物直接在電動壓片機上壓片；球磨法制得的混合物經過研缽研磨，然后將粉體放入直徑為1厘米的圓形模具中壓片。

3.根據權利要求1所述的一種氮化鋁粉體的制備方法，其特征在于，步驟（2）氮氣進氣速率為60-100ml/min。

4.根據權利要求1所述的一種氮化鋁粉體的制備方法，其特征在于，攪拌法的攪拌時間為20-30分鐘，轉速為1100-2000轉/分鐘；球磨法中加入蒸餾水的量為鋁源和C₆H₁₂O₆總質量的10-20%。