[發明專利]一種纖維類生物質直接液化制備乙酰丙酸和糠醛的方法

在審

• 申請號: 201811477722.0
• 申請日: 2018-12-05
• 公開（公告）號: CN109467542A
• 公開（公告）日: 2019-03-15
• 發明（設計）人: 王奎;蔣劍春;劉超;衛民;徐俊明;李靜;夏海虹;劉朋;葉俊;周銘昊;趙佳萍;王瑞珍
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: C07D307/50
• 分類號: C07D307/50;C07C51/00;C07C51/44;C07C59/185
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 馮慧

1.一種纖維類生物質直接液化制備乙酰丙酸和糠醛的方法，其特征在于，以纖維類生物質為原料，與極性非質子溶劑/水復合溶劑體系混合后，在催化劑的催化下水解，定向液化得到主要產物為乙酰丙酸的混合液；將混合液過濾回收未反應的木質素，濾液通過分級減壓蒸餾，逐步分離水、5-羥甲基糠醛、糠醛、目標產物乙酰丙酸以及極性非質子溶劑；所述的催化劑為硫酸鹽催化劑或液體酸催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種纖維類生物質直接液化制備乙酰丙酸和糠醛的方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步：纖維類生物質的直接液化：將纖維類生物質原料、極性非質子溶劑/水復合溶劑體系和催化劑混合后，加壓條件下攪拌升溫至140～240℃充分反應，定向液化反應得到主要產物為乙酰丙酸的混合液，反應充分后將混合液過濾回收未反應的木質素，濾液進入下一步；所述的催化劑為硫酸鹽催化劑或液體酸催化劑；

第二步：產物的分離純化：將濾液進行分級減壓蒸餾，逐步分離水、副產物5-羥甲基糠醛、產物糠醛和乙酰丙酸，以及極性非質子溶劑。

3.根據權利要求1或2所述的一種纖維類生物質直接液化制備乙酰丙酸和糠醛的方法，其特征在于：所用極性非質子溶劑/水復合溶劑體系中極性非質子溶劑和水的質量比為9:1～9。

4.根據權利要求1或2所述的一種纖維類生物質直接液化制備乙酰丙酸和糠醛的方法，其特征在于：所述的纖維類生物質原料和極性非質子溶劑/水復合溶劑體系的質量比為1:1～30。

5.根據權利要求1或2所述的一種纖維類生物質直接液化制備乙酰丙酸和糠醛的方法，其特征在于：所述的硫酸鹽催化劑占生物質原料質量1％-10％，當采用硫酸鹽催化劑時，最后減壓蒸餾會留下白色硫酸鹽。

6.根據權利要求1或2所述的一種纖維類生物質直接液化制備乙酰丙酸和糠醛的方法：所述的纖維類生物質原料為竹子、柳木、樺木、桉木、杉木、櫸木、松木、楊木、稻稈、麥稈、棉稈或玉米秸稈中的任一種。

7.根據權利要求1或2所述的一種纖維類生物質直接液化制備乙酰丙酸和糠醛的方法，其特征在于：所述的硫酸鹽催化劑為硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸鎂、硫酸鈣、硫酸鋁、硫酸鋅、硫酸鐵、硫酸銅或硫酸錫中的任一種。

8.根據權利要求1或2所述的一種纖維類生物質直接液化制備乙酰丙酸和糠醛的方法，其特征在于：所述的極性非質子溶劑為環丁砜、γ-戊內酯、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、四氫呋喃中的任一種。

9.根據權利要求1或2所述的一種纖維類生物質定向液化制備乙酰丙酸的方法，其特征在于：所述的液體酸催化劑為：硫酸、鹽酸或磷酸中的任一種。

10.根據權利要求1或2所述的一種纖維類生物質定向液化制備乙酰丙酸的方法，其特征在于：回收的硫酸鹽催化劑、極性非質子溶劑和分級分離得到的水進行循環使用。