[發(fā)明專利]一種固相萃取填料、固相萃取小柱及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811477020.2
• 申請日: 2018-12-05
• 公開（公告）號: CN111266095B
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔡美強;金米聰;宋志軍;徐曉杰;連廣滸;沈鑫杰;毛佳琪;魏宗蘇;施躍錦;溫玉婷
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工商大學(xué)
• 主分類號: B01J20/285
• 分類號: B01J20/285;B01J20/30;B01D15/08;B01D15/10
• 代理公司: 杭州天昊專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33283
• 代理人: 向慶寧

1.一種固相萃取填料，其特征在于，其通過以下步驟制備得到：

1)NH₂-Fe/Zr/Mn-MOFs材料的制備：將一定重量比的Fe(NO₃)₃·9H₂O、Mn(NO₃)₂·4H₂O和ZrCl₄混勻后溶解在0.01mol/L的鹽酸溶液中，然后加入DMF，加入氨基苯二甲酸，攪拌溶解后，轉(zhuǎn)入密閉的反應(yīng)容器，在100℃下反應(yīng)24小時，離心分離，得到的沉淀分別依次采用DMF和乙醇沖洗，最后在室溫下真空干燥，得到NH₂-Fe/Zr/Mn-MOFs材料；

2)填料的制備：在25mL反應(yīng)容器中加入20.0mg NH₂-Fe/Zr/Mn-MOFs材料、10.0mL乙腈和1.0～2.0mg敵草快模板分子，充分攪拌使敵草快完全溶解，氮氣保護下再加入0.40mL甲基丙烯酸，攪拌1h，加入0.50mL交聯(lián)劑四乙氧基硅烷和0.20mL乙酸，在常溫下反應(yīng)0.5h后轉(zhuǎn)入60℃水浴中再反應(yīng)20h，得到聚合物材料；然后將上述聚合物材料粉碎，置于索氏提取器中，加入90mL甲醇和10mL乙酸作萃取劑，回流萃取，至萃取液中無敵草快檢出為止；60℃真空干燥5h，得Fe/Zr/Mn-MOFs敵草快分子印跡聚合物即固相萃取填料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種固相萃取填料，其特征在于：

步驟1)中Fe(NO₃)₃·9H₂O、Mn(NO₃)₂·4H₂O和ZrCl₄的重量比為1:0.5～3:0.5～3。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種固相萃取填料，其特征在于：步驟1)中的氨基苯二甲酸為2-氨基對苯二甲酸、3-氨基鄰苯二甲酸、4-氨基鄰苯二甲酸和2-氨基-6-甲基對苯二甲酸中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種固相萃取填料，其特征在于：步驟1)中氨基苯二甲酸和Fe(NO₃)₃·9H₂O的重量比為1～3:1。

5.一種固相萃取小柱，其特征在于，所述固相萃取小柱包括空柱、篩板和填料，填料為權(quán)利要求1-4任一項中所述的固相萃取填料。

6.一種固相萃取小柱的制備方法，其特征在于，該制備方法用于制備權(quán)利要求5中所述的固相萃取小柱，包括以下步驟：將Fe/Zr/Mn-MOFs敵草快分子印跡聚合物直接填入空柱內(nèi)，柱兩端由篩板封住，得到固相萃取小柱。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種固相萃取小柱的制備方法，其特征在于：所述固相萃取小柱的容積為1～6mL，F(xiàn)e/Zr/Mn-MOFs敵草快分子印跡聚合物的填充量為10～60mg。

8.固相萃取小柱在水樣預(yù)處理中的應(yīng)用，其特征在于，該固相萃取小柱由權(quán)利要求7所述的制備方法制備得到。