[發明專利]一鍋燴制備2-氯-5-（（2-（硝基亞甲基）咪唑啉-1-基）甲基）吡啶的方法有效
| 申請號： | 201811474715.5 | 申請日： | 2018-12-04 |
| 公開（公告）號： | CN109369618B | 公開（公告）日： | 2021-05-11 |
| 發明（設計）人： | 王濤;韓海平;方燕;吳偉;胡俊杰;李忠;徐海燕 | 申請（專利權）人： | 上海生農生化制品股份有限公司;華東理工大學 |
| 主分類號： | C07D401/06 | 分類號： | C07D401/06 |
| 代理公司： | 上海申新律師事務所 31272 | 代理人： | 嚴羅一 |
| 地址： | 201600 上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一鍋 制備 硝基 甲基 咪唑 吡啶 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一鍋燴制備2-氯-5-((2-(硝基亞甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶的方法，其特征在于，其合成路線如下：
并且，所述方法包括以下步驟：
S1：在無任何其它溶劑、催化劑和堿的條件下，向一反應容器中加入過量的乙二胺和2-氯-5-氯甲基吡啶，反應完全后，減壓蒸餾，得到作為殘余物的氯吡啶芐乙二胺；
S2：向所述反應容器中加入溶劑，縛酸劑以及1,1,1-三氯-2-硝基乙烷，反應完全后，后處理，得到目標產物2-氯-5-((2-(硝基亞甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶；
步驟S1中的反應溫度為25～55℃，反應時間為1～3小時；
所述縛酸劑選自以下任一種或多種的組合：氫氧化鈉，氫氧化鉀，碳酸鈉，碳酸鉀，三乙胺；
步驟S2中的反應溫度為5～15℃，反應時間為1～2小時；
所述乙二胺與所述2-氯-5-氯甲基吡啶的摩爾比為9:1～12:1；所述2-氯-5-氯甲基吡啶與所述1,1,1-三氯-2-硝基乙烷的摩爾比為1:1～1:3；所述2-氯-5-氯甲基吡啶與所述縛酸劑的摩爾比為1:2.5～1:3.5；
所述溶劑選自以下任一種或多種的組合：水，甲醇，乙醇，乙腈，N,N-二甲基甲酰胺，二氯甲烷，二氯乙烷，甲苯，正己烷。
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