[發(fā)明專利]一種艾地普林的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811471811.4 | 申請日： | 2018-12-04 |
| 公開（公告）號： | CN109761910B | 公開（公告）日： | 2021-11-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 袁宗輝;潘源虎;嚴勉;謝書宇;瞿瑋;陶燕飛;陳冬梅;黃玲利;王玉蓮;劉振利 | 申請（專利權(quán)）人： | 華中農(nóng)業(yè)大學 |
| 主分類號： | C07D239/49 | 分類號： | C07D239/49 |
| 代理公司： | 北京盛詢知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11901 | 代理人： | 張海青 |
| 地址： | 430070 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 合成 方法 | ||
1.一種艾地普林的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)在甲醇鈉的甲醇溶液中，加入丙烯腈反應得到3-甲氧基丙腈，以4-二甲氨基-3,5-二甲氧基苯甲醛為原料，與上述3-甲氧基丙腈進行縮合反應，制備得到中間體α-(甲氧基亞甲基)-β-(4-二甲氨基-3,5-二甲氧芐基)丙烯腈；
(2)將中間體與硝酸胍在甲醇鈉的乙二醇單甲醚溶液中環(huán)合制備艾地普林；
其合成路線如下：
所述步驟(1)包括：
在反應容器中加入甲醇、金屬鈉，制備得到甲醇鈉的甲醇溶液，在0-5℃緩慢滴入用甲醇等體積稀釋的丙烯腈，滴加完畢后，升溫至35℃，反應3h；然后加入原料4-二甲氨基-3,5-二甲氧基苯甲醛，繼續(xù)反應6～9h；將反應液在-10℃下冷卻析晶，過濾，用甲醇沖洗濾餅，即得到中間體α-(甲氧基亞甲基)-β-(4-二甲氨基-3,5-二甲氧芐基)丙烯腈；所述步驟(1)中加入反應原料后保持反應溫度在35℃，4-二甲氨基-3,5-二甲氧基苯甲醛與甲醇鈉和丙烯腈的摩爾比為1：2.5：1.5；
所述步驟(2)包括：
在反應容器中加入甲醇、金屬鈉，加入乙二醇單甲醚，再加入硝酸胍回流30min后加入步驟(1)得到的中間體，回流反應16h，反應溫度為120℃，將反應液冷卻至0℃，過濾，依次用水和冷的甲醇洗滌，烘干得到淺黃色粉末目標產(chǎn)物艾地普林，α-(甲氧基亞甲基)-β-(4-二甲氨基-3,5-二甲氧芐基)丙烯腈與甲醇鈉和硝酸胍的摩爾比為1：2.0：1.3。
2.如權(quán)利要求1所述的艾地普林的合成方法，其特征在于，步驟(1)中所述甲醇鈉的甲醇溶液制備方法如下：
在反應容器中加入甲醇、金屬鈉，制備得到甲醇鈉的甲醇溶液；
所述甲醇：金屬鈉＝75mL：0.25-0.35moL。
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