[發(fā)明專利]熱浸鍍鋅超高強(qiáng)鋼表層附著性的分析方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811470348.1
• 申請日: 2018-12-04
• 公開（公告）號: CN109724914B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王華;周翀;何燕霖;李麟
• 申請（專利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類號: G01N19/04
• 分類號: G01N19/04;G01N1/04;G01N1/28
• 代理公司: 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種熱浸鍍鋅超高強(qiáng)鋼表層附著性的分析方法，其特征在于，其步驟如

下：

步驟一：取用的熱浸鍍鋅超高強(qiáng)鋼作為待測樣品，對待測樣品進(jìn)行預(yù)氧化-還原退火工藝處理，隨后進(jìn)行熱浸鍍鋅，得到含有鍍層的試樣；

步驟二：將步驟一所得的試樣置于雙束型聚焦離子束設(shè)備內(nèi)，將保護(hù)金屬沉積在試樣表面，使保護(hù)金屬表層與鍍鋅層緊密連結(jié)在一起；

步驟三：將機(jī)械手的端部焊接在所述步驟二制備的沉積金屬層上，使機(jī)械手的尖端與沉積金屬層進(jìn)行一體連接，并將鎢的機(jī)械手的尖端連接的沉積金屬層作為待處理的撕裂涂層部分；

步驟四：然后通過機(jī)械手提拉使試樣表層的鍍鋅層或氧化層被撕裂，并使用雙束型聚焦離子束設(shè)備捕捉裂紋尖端區(qū)域，提取包含裂紋尖端的區(qū)域及裂紋尖端向后延續(xù)區(qū)域；當(dāng)部分區(qū)域開裂時(shí)停止機(jī)械手的提拉動(dòng)作，選擇裂紋尖端所在區(qū)域及裂紋尖端向后延續(xù)區(qū)域并覆蓋表層與基體的選區(qū)作為表層失效位置最終樣品；

步驟五：使用透射電子顯微鏡對表層失效位置最終樣品進(jìn)行成分分析；

步驟六：使用透射電子顯微鏡進(jìn)行原位分析失效位置的晶態(tài)、取向或界面位向關(guān)系數(shù)據(jù)；

所述方法還包括：

在步驟二中，所述沉積保護(hù)金屬過程為先沉積一層金屬后，在原有沉積層表面再次沉積一層同樣金屬的后續(xù)層金屬，使后續(xù)沉積的金屬層從在先沉積保護(hù)金屬層邊緣延伸部分的伸出長度為 1～5μm，形成懸挑金屬層邊緣；

在步驟三中，所述機(jī)械手前端處理成一個(gè)平臺連接部，將所述機(jī)械手的前端平臺連接部焊接在二次沉積的保護(hù)金屬層的懸挑金屬層下沿表面位置處，使所述平臺連接部一體連接在沉積金屬層上。

2.根據(jù)權(quán)利要求 1 所述熱浸鍍鋅超高強(qiáng)鋼表層附著性的分析方法，其特征在于：在步驟二中，所述保護(hù)金屬的材料為鉑或鉻。

3.根據(jù)權(quán)利要求 1 所述熱浸鍍鋅超高強(qiáng)鋼表層附著性的分析方法，其特征在于：在步驟四中，在對包含裂縫尖端區(qū)域及裂紋尖端向后延續(xù)區(qū)域的樣品進(jìn)行提取之前，對失效位置表層進(jìn)行補(bǔ)充沉積保護(hù)金屬，并切斷失效位置表層的三邊鏈接，提取樣品之后，還需對樣品進(jìn)行離子減薄至 50～200nm，作為后續(xù)對失效位置進(jìn)行原位分析的最終樣品。