[發明專利]熱浸鍍鋅超高強鋼表層附著性的分析方法

有效

• 申請號: 201811470348.1
• 申請日: 2018-12-04
• 公開（公告）號: CN109724914B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發明（設計）人: 王華;周翀;何燕霖;李麟
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: G01N19/04
• 分類號: G01N19/04;G01N1/04;G01N1/28
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

本發明提供了一種熱浸鍍鋅超高強鋼表層附著性的分析方法，其步驟包括：提供熱鍍鋅高強鋼基板，對樣品進行預氧化?還原退火工藝處理及熱浸鍍處理；使用雙束型聚焦離子束設備在樣品表面沉積保護金屬，機械手焊接在沉積金屬表面撕裂涂層；捕捉裂紋尖端區域，切斷包含裂紋尖端的區域；對該試樣進行成分分析，進行透射電子顯微鏡觀察。本發明方法針對熱浸鍍鋅超高強鋼表層附著性分析，能夠在制備透射樣品時定位鍍層失效位置并進行成分分析，有效提高了熱浸鍍鋅鋼表層附著性分析的準確性。本發明在現有雙束型聚焦離子束設備的基礎上進行靈活的改進，不需要增加更多的實驗步驟和實驗成本。

技術領域

本發明涉及一種金屬基體材料表面性能測試分析方法，特別是涉及一種鋼鐵鍍層失效分析方法，應用于金屬測試分析技術領域。

背景技術

研究熱浸鍍鋅超高強鋼表面質量的過程中，通常需要使用聚焦離子束(FIB)來制備極精細的樣品用于透射等顯微檢測分析，含有電子束系統的FIB雙束系統使整個制備過程都具備SEM觀察條件，可以通過雙束聚焦離子束系統精確控制所取樣品的位置以及所制備樣品的厚度等信息。

隨著汽車工業的發展，為了達到節能、環保、安全方面的標準，汽車車身向著輕量化方向發展，同時其對耐蝕性的要求也逐漸增高，因此涂鍍層鋼板得到大量使用，鍍鋅系超高強鋼板是其中具有代表性的一種。熱浸鍍鋅超高強鋼是將超高強鋼板浸入鍍鋅液中經過一系列工藝加工而成，由于高強鋼中添加了大量合金元素，在熱浸鍍鋅預處理過程形成的Si、Mn等合金元素的氧化層是影響其附著性的重要因素之一。熱浸鍍鋅預處理過程使用的預氧化-還原工藝是控制外氧化程度、改善鍍層附著性的重要途徑，其過程為在加熱段于帶鋼表面形成一薄層氧化鐵，均熱段使得氧化鐵還原成鐵。經過預氧化-還原處理的超高強鋼基體表層由鋅層、外氧化層、還原鐵層、內氧化層等厚度小至納米級別的不同分層組成，此時的外氧化層厚度很薄且分布位置多樣化，通常只有幾十納米，可在于鋅層下方界面處，也可在于還原鐵層上下界面處。熱浸鍍鋅超高強鋼附著性問題的研究難點在于很難捕捉到精確的失效位置，目前采用的膠帶粘帖撕拉失效層并結合SEM分析的方法無法實現失效位置的真實準確分析，而常規的FIB制樣結合TEM分析的方法則無法判斷失效發生的位置。因此需要一種測試方法既能夠制備或捕捉熱浸鍍鋅超高強鋼表層的失效位置，又能夠對失效位置進行精準原位分析，以用于研究熱浸鍍鋅超高強鋼的表層附著性問題。

發明內容

為了解決傳統方法無法對失效位置精確定位的問題，本發明的目的在于克服已有技術存在的不足，提供一種熱浸鍍鋅超高強鋼表層附著性的分析方法，能夠對鍍鋅超高強鋼表層的失效界面位置進行準確定位及分析，能實現有效研究熱浸鍍鋅超高強鋼的表層附著性，提取樣品效率高，方法靈活，能實現更加精確、快速的檢測分析。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種熱浸鍍鋅超高強鋼表層附著性的分析方法，其步驟如下：

步驟一：取用的熱浸鍍鋅超高強鋼作為待測樣品，對待測樣品進行預氧化-還原退火工藝處理，隨后進行熱浸鍍鋅得到含有鍍層的試樣；

步驟二：將步驟一所得的試樣置于雙束型聚焦離子束設備內，將保護金屬沉積在試樣表面，使保護金屬表層與鍍鋅層緊密連結在一起；優選保護金屬的材料為鉑或鉻；作為本發明優選的技術方案，上述沉積保護金屬過程為先沉積一層金屬后，在原有沉積層表面再次沉積一層同樣金屬的后續層金屬；作為本發明進一步優選的技術方案，使后續沉積的金屬層從原有沉積保護金屬層邊緣延伸部分的伸出長度為1～5μm，形成懸挑金屬層邊緣；

步驟三：將機械手的端部焊接在所述步驟二制備的沉積金屬層上，使機械手的尖端與沉積金屬層進行一體連接，并將鎢的機械手的尖端連接的沉積金屬層作為待處理的撕裂涂層部分；作為本發明優選的技術方案，所述機械手前端處理成一個小的平臺連接部，使所述平臺連接部焊接在所述步驟二制備的沉積金屬層上；作為本發明進一步優選的技術方案，所述機械手前端處理成一個的平臺連接部，將所述機械手的前端平臺連接部焊接在二次沉積的保護金屬層的懸挑金屬層下沿表面位置處，使所述平臺連接部一體連接在沉積金屬層上；