[發明專利]一種夾心結構的石墨烯/硒化鉬/氮摻雜多孔石墨烯復合材料及其制備方法和應用有效
| 申請號： | 201811469769.2 | 申請日： | 2018-12-04 |
| 公開（公告）號： | CN109546133B | 公開（公告）日： | 2022-04-01 |
| 發明（設計）人： | 蔣仲慶;郝曉瓊 | 申請（專利權）人： | 浙江理工大學 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054 |
| 代理公司： | 南京正聯知識產權代理有限公司 32243 | 代理人： | 顧伯興 |
| 地址： | 310000 浙江省杭州市*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 夾心 結構 石墨 硒化鉬 摻雜 多孔 復合材料 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種夾心結構的石墨烯/硒化鉬/氮摻雜多孔石墨烯復合材料的制備方法，包括以下步驟：
一，將硒粉溶于水合肼，形成溶液A；
二，將氮摻雜多孔石墨烯、葡萄糖、鉬酸鹽溶解在水中，形成溶液B；
三，硒化鉬/氮摻雜多孔石墨烯的制備：將步驟一所得溶液A逐滴加入步驟二所得溶液B中，進行水熱反應，之后洗滌、干燥、煅燒，制得硒化鉬/氮摻雜多孔石墨烯；其中，所述溶液B中鉬的摩爾量與溶液A中硒的摩爾量配比為1:2；四，石墨烯/硒化鉬/氮摻雜多孔石墨烯的制備：將步驟三制得的硒化鉬/氮摻雜多孔石墨烯溶于水中，依次加入表面活性劑、氧化石墨烯溶液和還原劑，加熱反應，將產物洗滌，干燥，熱解，得到夾心結構的石墨烯/硒化鉬/氮摻雜多孔石墨烯復合材料。
2.根據權利要求1所述的一種夾心結構的石墨烯/硒化鉬/氮摻雜多孔石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，步驟一中所述溶液A中硒的濃度為0.05-0.3mmol/mL。
3.根據權利要求1所述的一種夾心結構的石墨烯/硒化鉬/氮摻雜多孔石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，步驟二中所述氮摻雜多孔石墨烯與葡萄糖的質量比為2:1-1:3。
4.根據權利要求1所述的一種夾心結構的石墨烯/硒化鉬/氮摻雜多孔石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，步驟三中水熱反應采用水熱釜，反應溫度為180-230℃，反應時間為7-13h；步驟四中所述硒化鉬/氮摻雜多孔石墨烯與氧化石墨烯的質量比是5:1～2:1，氧化石墨烯溶液的濃度為1mg/mL-4mg/mL；加熱反應的溫度為80～105℃，加熱反應的時間為4～7h。
5.根據權利要求1所述的一種夾心結構的石墨烯/硒化鉬/氮摻雜多孔石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，氮摻雜多孔石墨烯的制備方法為：a1，聚苯乙烯小球硬模版的制備：將苯乙烯和聚乙烯基吡咯烷酮均勻混合，無氧條件下，加入2,2’-偶氮二異丁基脒鹽酸鹽攪拌加熱反應，得到白色液體產物；
a2，氮摻雜多孔石墨烯的制備：將氧化石墨烯和步驟a1得到白色液體產物加入酸溶液中混合均勻，加入三聚氰胺和過渡金屬鹽攪拌反應，加入還原試劑加熱還原，之后經冷凍干燥、洗滌干燥、焙燒去核，得到氮摻雜多孔石墨烯。
6.根據權利要求5所述的一種夾心結構的石墨烯/硒化鉬/氮摻雜多孔石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟a2中的過渡金屬鹽為鈷鹽和鐵鹽，所述鈷鹽為Co(NO3)2·6H2O、CoCl2·6H2O、(CH3CO2)2Co、CoCl2、CoSO4·7H2O、CoSO4·H2O中的一種或幾種，所述鐵鹽為Fe3(SO4)2、FeCl3、Fe(NO3)3·9H2O、FeCl3·6H2O中的一種或幾種。
7.根據權利要求5所述的一種夾心結構的石墨烯/硒化鉬/氮摻雜多孔石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟a2中的還原試劑為尿素、N2H4·H2O、氨水中的一種或幾種。
8.采用權利要求1-7任一項所述的方法制備的一種夾心結構的石墨烯/硒化鉬/氮摻雜多孔石墨烯復合材料，其特征在于，結構單元包括基底的氮摻雜多孔石墨烯層，生長在基底上的硒化鉬層，和位于硒化鉬層上的作為外保護膜的石墨烯層。
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