[發(fā)明專利]一種海棠水提液中根皮苷的分離純化方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811468282.2 | 申請日： | 2018-12-03 |
| 公開（公告）號： | CN109503683A | 公開（公告）日： | 2019-03-22 |
| 發(fā)明（設計）人： | 鄧改改;李國榮;馮天艷;劉坪;楊迎;曹紅燁;汪鋆植 | 申請（專利權(quán)）人： | 三峽大學 |
| 主分類號： | C07H15/203 | 分類號： | C07H15/203;C07H1/06 |
| 代理公司： | 宜昌市三峽專利事務所 42103 | 代理人： | 成鋼 |
| 地址： | 443002 *** | 國省代碼： | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 根皮苷 海棠 分離純化 水提取液 水提液 混勻 母液 冷庫 轉(zhuǎn)入 冰水清洗 工業(yè)設備 靜置結(jié)晶 乙醇溶解 常溫下 溫度降 溶劑 冰水 粗品 濾出 濾除 收膏 甩干 回收率 過濾 濃縮 開發(fā) | ||
本發(fā)明提供一種海棠水提液中根皮苷的分離純化方法，具體是將海棠水提取液在75?85℃下濃縮得浸膏；待浸膏降至室溫后，轉(zhuǎn)入0～5℃的冷庫靜置結(jié)晶20?30h；將結(jié)晶后的浸膏與冰水混勻，分離，濾除母液；濾出母液后，加入冰水清洗，甩干得到含根皮苷的產(chǎn)品；將根皮苷粗品在常溫下，乙醇溶解，過濾，減壓濃縮，收膏，加入熱水混勻后靜置降溫，待溫度降到常溫以后轉(zhuǎn)入0～5℃的冷庫靜置，結(jié)晶20?30h得根皮苷純品。利用常用的工業(yè)設備和溶劑開發(fā)出一種經(jīng)濟適用、穩(wěn)定可靠的用于湖北海棠水提取液中根皮苷的分離方法，并具有工藝簡單、安全可靠，易于實施，回收率高、成本低廉等特點。
技術(shù)領域
本發(fā)明涉及一種湖北海棠水提取液中根皮苷的分離純化方法及其在工業(yè)化生產(chǎn)中的應用
背景技術(shù)
根皮苷最早是從蘋果、蘋果樹皮及葉等提取而得，由苷元根皮素和葡萄糖結(jié)合成的黃酮苷類化合物，屬于二氫查爾酮苷。目前研究表明，根皮苷對糖尿病及其并發(fā)癥的防治有獨特效果，同時具有良好的抗氧化、抗癌、美白等作用。
湖北海棠(Malus hupehensis(Pamp.)Rehd.)，產(chǎn)于湖北、湖南、江西、江蘇、浙江、安徽、福建、廣東、甘肅、陜西、河南、山西、山東、四川、云南、貴州等地。生山坡或山谷叢林中，海拔50-2900米。湖北海棠中含有根皮苷，各部位含量在0.9～13％不等，其中，湖北海棠嫩枝及葉中含量最高，可以作為提取根皮苷的來源(方榮，等，湖北海棠中根皮苷含量測定，食品科技，2008年33卷6期)。前期研究證明以熱水為溶劑可有效將根皮苷從湖北海棠嫩枝和嫩葉中提取出來，并已將相關(guān)技術(shù)申請專利(鄧改改，等，湖北海棠葉中根皮苷的提取方法，專利號：ZL 201410346970.7)。
相比以乙醇為溶劑進行提取，以水為溶劑進行根皮苷的提取具有安全、低成本、工藝簡單等特點，適應工業(yè)化生產(chǎn)的要求，但水的極性大，提取時溶解的雜質(zhì)較多，對根皮苷的分離純化造成一定困難。本發(fā)明旨在建立一種簡單易行的方法從湖北海棠水提取液中分離高純度根皮苷的方法。
發(fā)明內(nèi)容
針對湖北海棠水提取液中雜質(zhì)多，粘度大，不易分離的不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種工業(yè)級的湖北海棠水提取液中根皮苷的分離純化方法，它具有工藝簡單、安全可靠，易于實施，回收率高、成本低廉等特點。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過如下的技術(shù)方案來實現(xiàn)：一種湖北海棠水提取液根中皮苷的分離提純方法，它包括如下內(nèi)容：
1.一種海棠水提液中根皮苷的分離純化方法，包括如下步驟：
(1)減壓濃縮：將海棠水提取液在75-85℃下濃縮得浸膏，收集浸膏，靜置降溫；
(2)低溫結(jié)晶：待浸膏降至室溫后，轉(zhuǎn)入0～5℃的冷庫靜置結(jié)晶20-30h，得到結(jié)晶后的浸膏；
(3)離心分離：將結(jié)晶后的浸膏與冰水混勻，倒入平板式離心機進行固液分離，濾除母液；
(4)冰水洗滌：待母液全部濾出以后，再加入冰水對步驟(3)分離的根皮苷清洗，甩干后得到含根皮苷的產(chǎn)品；
(5)粗品烘干：將含根皮苷的產(chǎn)品經(jīng)烘干，粉碎，混合，得到根皮苷含量在65％～85％的粗品，湖北海棠提取液中根皮苷的回收率在85％～95％；
(6)粗品提純：將根皮苷粗品在常溫下，采用乙醇溶解，過濾，減壓濃縮，收膏，加入熱水混勻后靜置降溫，待溫度降到常溫以后轉(zhuǎn)入0～5℃的冷庫靜置，結(jié)晶20-30h后離心過濾，收集根皮苷濕品，烘干，粉碎，得到根皮苷含量在95％～99％的高純度產(chǎn)品。
所述的步驟(1)中，將海棠水提取液在80℃下濃縮至比重達到1.05-1.30后收集清膏。
所述的步驟(3)中，清膏與冰水的體積比為1：0.9-1.2。
所述的步驟(4)中，冰水與步驟(3)中的清膏的體積比為1：0.9-1.2。
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