[發明專利]一種海棠水提液中根皮苷的分離純化方法在審
| 申請號： | 201811468282.2 | 申請日： | 2018-12-03 |
| 公開（公告）號： | CN109503683A | 公開（公告）日： | 2019-03-22 |
| 發明（設計）人： | 鄧改改;李國榮;馮天艷;劉坪;楊迎;曹紅燁;汪鋆植 | 申請（專利權）人： | 三峽大學 |
| 主分類號： | C07H15/203 | 分類號： | C07H15/203;C07H1/06 |
| 代理公司： | 宜昌市三峽專利事務所 42103 | 代理人： | 成鋼 |
| 地址： | 443002 *** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 根皮苷 海棠 分離純化 水提取液 水提液 混勻 母液 冷庫 轉入 冰水清洗 工業設備 靜置結晶 乙醇溶解 常溫下 溫度降 溶劑 冰水 粗品 濾出 濾除 收膏 甩干 回收率 過濾 濃縮 開發 | ||
1.一種海棠水提液中根皮苷的分離純化方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）減壓濃縮：將海棠水提取液在75-85℃下濃縮得浸膏，收集浸膏，靜置降溫；
（2）低溫結晶：待浸膏降至室溫后，轉入0～5℃的冷庫靜置結晶20-30h，得到結晶后的浸膏；
（3）離心分離：將結晶后的浸膏與冰水混勻，倒入平板式離心機進行固液分離，濾除母液；
（4）冰水洗滌：待母液全部濾出以后，再加入冰水對步驟（3）分離的根皮苷清洗，甩干后得到含根皮苷的產品；
（5）粗品烘干：將含根皮苷的產品經烘干，粉碎，混合，得到根皮苷粗品；
（6）粗品提純：將根皮苷粗品在常溫下，采用乙醇溶解，過濾，減壓濃縮，收膏，加入熱水混勻后靜置降溫，待溫度降到常溫以后轉入0～5℃的冷庫靜置，結晶20-30h后離心過濾，收集根皮苷濕品，烘干，粉碎，得到根皮苷純品。
2.根據權利要求1所述的海棠水提液中根皮苷的分離純化方法，其特征在于，步驟（1）中，將海棠水提取液在80℃下濃縮至比重達到1.05-1.30后收集清膏。
3.根據權利要求1所述的海棠水提液中根皮苷的分離純化方法，其特征在于，步驟（3）中，清膏與冰水的體積比為1：0.9-1.2。
4.根據權利要求1所述的海棠水提液中根皮苷的分離純化方法，其特征在于，步驟（4）中，冰水與步驟（3）中的清膏的體積比為1：0.9-1.2。
5.根據權利要求1所述的海棠水提液中根皮苷的分離純化方法，其特征在于，步驟（5）中所述的烘干是在-0.09MPa，55-65℃條件下進行烘干，干燥至根皮苷內水分含量低于6.0%。
6.根據權利要求1所述的海棠水提液中根皮苷的分離純化方法，其特征在于，步驟（6）中根皮苷粗品在常溫下，采用質量濃度為95%及以上的乙醇進行溶解，其中質量濃度為95%及以上的乙醇與根皮苷粗品的質量比為9-12：1。
7.根據權利要求1所述的海棠水提液中根皮苷的分離純化方法，其特征在于，步驟（6）中減壓濃縮是在45-50℃下濃縮至比重達到1.4-1.6后收膏。
8.根據權利要求1所述的海棠水提液中根皮苷的分離純化方法，其特征在于，步驟（6）中收膏后，加入90-98℃的熱水混勻后靜置降至室溫，然后轉入4℃的冷庫靜置，低溫結晶24小時，得到根皮苷濕品。
9.根據權利要求1所述的海棠水提液中根皮苷的分離純化方法，其特征在于，步驟（6）中所述的烘干是在-0.09MPa，45-50℃條件下進行烘干，干燥至根皮苷內水分含量低于6.0%。
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