[發明專利]一種利用水解法生產固態鋰電池關鍵材料的方法在審
| 申請號： | 201811467844.1 | 申請日： | 2018-12-03 |
| 公開（公告）號： | CN109574068A | 公開（公告）日： | 2019-04-05 |
| 發明（設計）人： | 萬洋;熊偉強;何朝凌;曾輝振;馮玉川;李崢 | 申請（專利權）人： | 江蘇清源新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C01G23/00 | 分類號： | C01G23/00;C01G25/00;C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/485;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 211700 江蘇省淮*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 煅燒 固態鋰電池 關鍵材料 水解法 生產 溶解形成溶液 固態電解質 一致性問題 金屬材料 產品性能 機械攪拌 目標產物 溶解過程 形貌均一 一次顆粒 正極材料 高溫爐 前驅物 溶解釜 溶劑 水解 制備 加熱 洗滌 過濾 溶解 保證 | ||
1.一種利用水解法生產固態鋰電池關鍵材料的方法，其特征在于：包括以下步驟：
步驟一：溶解：將制備正極材料所需的金屬鹽材料和溶劑按照1:2的比例加入到溶解釜中，加熱溫度在50℃-100℃范圍內，溶解過程中保持機械攪拌，充分溶解形成溶液；
步驟二：反應：將上述溶液和氨水分別以噴霧形式加入反應釜中，控制上述溶液和氨水流量比為1:1-1.6:1，保證反應釜中溶液pH在7.8-11.5范圍內，反應過程需在密閉釜中進行，并且保持機械攪拌保證反應產物充分混合；
步驟三：過濾和洗滌：利用過濾洗滌機將上述反應之后前驅物充分洗滌3-5次，每次清洗溶劑質量為前驅物質量5-20倍，以此清除前驅物硝酸根、氯離子或硫酸根離子，保證前驅物的純度；
步驟四：水解：洗滌后的前驅物加入密閉的水解釜中，加入質量比在1-5倍的溶劑，加熱溫度在100℃至230℃范圍之間，水解過程保持機械攪拌，水解時間在15-24小時，保證前驅物被完全水解；
步驟五：干燥：水解之后前驅物經過噴霧干燥；
步驟六：煅燒：干燥后的前驅物在高溫爐中煅燒，煅燒溫度為500至700℃范圍之間，煅燒時間為5-15小時，反應形成目標產物，通過溫度控制產物的比表面積和物相，保證產物的活性和純度。
2.根據權利要求1所述的一種利用水解法生產固態鋰電池關鍵材料的方法，其特征在于：所述溶劑為超純水、無水乙醇、異丙醇中的一種或幾種混合。
3.根據權利要求1所述的一種利用水解法生產固態鋰電池關鍵材料的方法，其特征在于：所述正極材料包括Li0.3xLa(2/3)-x□(1/3)-xTiO3(0.04＜x＜0.17，式中□表示空位)、Li7-xLa3M2O12-d(M＝Ta、Nb、Al、Co、Ni、In0.25K0.25、Bi、Sb、Pr、Nd、Sm、Eu，x＝0、1或2，d為氧空位系數)、LiNi1-x-yCoxMnyO2。
4.根據權利要求3所述的一種利用水解法生產固態鋰電池關鍵材料的方法，其特征在于：所述Li0.35La0.55TiO3的原材料包括氯化鋰、氯化鑭、四氯化鈦，其中原子比例為Li:La:Ti＝7:11:20。
5.根據權利要求3所述的一種利用水解法生產固態鋰電池關鍵材料的方法，其特征在于：所述Li7La3Zr2O12的原材料為氯化鋰、氯化鑭、五氯化鉭，其中原子比例為Li:La:Zr＝7:3:2。
6.根據權利要求3所述的一種利用水解法生產固態鋰電池關鍵材料的方法，其特征在于：所述Li(Ni0.5Co0.2Mn0.3)O2的原材料為氯化鋰、氯化鎳、氯化鈷、氯化錳，其中原子比例為：Li:Ni:Co:Mn＝10:5:2:3。
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