[發明專利]一種利用水解法生產固態鋰電池關鍵材料的方法

在審

• 申請號: 201811467844.1
• 申請日: 2018-12-03
• 公開（公告）號: CN109574068A
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發明（設計）人: 萬洋;熊偉強;何朝凌;曾輝振;馮玉川;李崢
• 申請（專利權）人: 江蘇清源新材料科技有限公司
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;C01G25/00;C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/485;H01M10/0525
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本發明公開了一種利用水解法生產固態鋰電池關鍵材料的方法，包括以下步驟：溶解：將制備正極材料所需的金屬材料和溶劑按照1:2的比例加入到溶解釜中，加熱溫度在50℃?100℃范圍內，溶解過程中保持機械攪拌，充分溶解形成溶液；反應：過濾和洗滌；水解；干燥；煅燒：干燥后的前驅物在高溫爐中煅燒，煅燒溫度為500至700℃范圍之間，煅燒時間為5?15小時，反應形成目標產物，通過溫度控制產物的比表面積和物相，保證產物的活性和純度。優點是：此方法生產的產品性能更加優異；能大規模生產，解決了材料一致性問題，而且生產出來的納米固態電解質一次顆粒形貌均一。

技術領域

本發明涉及鋰電池材料等領域，尤其涉及了一種利用水解法生產固態鋰電池關鍵材料的方法。

背景技術

面對與日俱增的能源危機和環境污染，人們逐漸將注意力集中在清潔新能源領域。世界各國都興建了大規模的太陽能、風能等新能源電站以供科學研究和能源生產。然而對比煤、石油、天然氣等傳統石化能源，新能源大多存在著不易儲存、不穩定、不能直接轉運到使用地的缺點，解決這些問題的最佳解決方案是通過將可再生能源轉化為電能，并將電能進行儲存或傳輸到使用地，而達到長久、異地使用的目的。在各類儲能器件中，鋰離子電池由于能量密度大，穩定性高，循環壽命長等優勢備受人們關注。盡管發展歷史較短，但鋰電池已經被廣泛應用于移動通訊、數碼產品、無人機等各個領域，現已推廣至儲能和電動汽車領域，并極有可能成為電動汽車的主要動力來源。

然而，現階段廣泛使用的液態鋰電池具有高度的易燃性，當電池處于高溫、短路、過充或者物理損傷時，極易引發火災和爆炸。將有機液態電解液更換為不可燃或不易燃的固態電解質，可以從源頭上解決鋰離子電池的安全問題。使用固態電解質的電池可以在更高和更低的溫度下使用，同時避免因電極表面生成固態電解質界面層(SEI)而引起的容量損失和循環壽命衰減。但是，目前市場的固態電解質材料只是小批量的供應，材料一致性很難得到保障，嚴重阻礙了固態鋰電池的發展。

發明內容

本發明的目的是：針對上述不足，提供一種利用水解法生產固態鋰電池關鍵材料的方法。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種利用水解法生產固態鋰電池關鍵材料的方法，包括以下步驟：

步驟一：溶解：將制備正極材料所需的金屬材料和溶劑按照1:2的比例加入到溶解釜中，加熱溫度在50℃-100℃范圍內，溶解過程中保持機械攪拌，充分溶解形成溶液；

步驟二：反應：將上述溶液和氨水分別以噴霧形式加入反應釜中，控制上述溶液和氨水流量比為1:1-1.6:1，保證反應釜中溶液pH在7.8-10.5范圍內，反應過程需在密閉釜中進行，并且保持機械攪拌保證反應產物充分混合；

步驟三：過濾和洗滌：利用過濾洗滌機將上述反應之后前驅物充分洗滌3-5次，每次清洗溶劑質量為前驅物質量5-20倍，以此清除前驅物硝酸根、氯離子或硫酸根離子，保證前驅物的純度；

步驟四：水解：洗滌后的前驅物加入密閉的水解釜中，加入質量比在1-5倍的溶劑，加熱溫度在100℃至230℃范圍之間，水解過程保持機械攪拌，水解時間在15-24小時，保證前驅物被完全水解；

步驟五：干燥：水解之后前驅物經過噴霧干燥；

步驟六：煅燒：干燥后的前驅物在高溫爐中煅燒，煅燒溫度為500至700℃范圍之間，煅燒時間為5-15小時，反應形成目標產物，通過溫度控制產物的比表面積和物相，保證產物的活性和純度。

所述溶劑為超純水、無水乙醇、異丙醇中的一種或幾種混合。