[發明專利]聚酯材料中的單體殘留的檢測方法

有效

• 申請號: 201811466987.0
• 申請日: 2018-12-03
• 公開（公告）號: CN109580812B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 夏紫陽;施小立;劉艷文;劉攀攀;李云飛
• 申請（專利權）人: 深圳市領先醫療服務有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 潘霞

1.一種聚酯材料中的單體殘留的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

將待測樣品溶于第一溶劑中，加入內標物，然后加入沉淀劑和萃取劑的混合物，待有沉淀析出，取上清液；其中，所述第一溶劑為二氯甲烷，所述內標物為2,6-二甲基吡喃酮，所述沉淀劑為環己烷，所述萃取劑為丙酮；及，

用色譜法對所述上清液進行檢測，并計算得到所述單體的含量，所述色譜柱選自HP-5色譜柱、DB-5色譜柱、HP-Ultra 2色譜柱、SPB-5色譜柱、Rtx-5色譜柱及SE-54色譜柱中的一種，所述采用氣相色譜對所述上清液進行檢測過程中的工藝參數為：初始柱溫為40～60℃，然后以5℃/min～20℃/min升溫至200℃，再以20℃/min升溫280℃；

其中，所述沉淀劑和萃取劑的混合物中，所述沉淀劑和萃取劑的體積比為4～6:1；所述聚酯材料中的單體殘留的檢測方法能同時檢測乙交酯、己內酯和丙交酯。

2.根據權利要求1所述的聚酯材料中的單體殘留的檢測方法，其特征在于，所述將待測樣品溶于第一溶劑中，加入內標物的步驟包括：

將所述待測樣品溶于第一溶劑得到樣品液，將所述內標物溶于第二溶劑中得到內標物溶液，然后將所述內標物溶液加入所述樣品液中，其中，所述第一溶劑與所述第二溶劑相同。

3.根據權利要求2所述的聚酯材料中的單體殘留的檢測方法，其特征在于，所述第二溶劑為二氯甲烷。

4.根據權利要求2所述的聚酯材料中的單體殘留的檢測方法，其特征在于，所述樣品液的濃度為5～9.375mg/mL，所述內標物溶液的濃度為200～400μg/mL，所述樣品液與所述內標物溶液的體積比為4:1。

5.根據權利要求1所述的聚酯材料中的單體殘留的檢測方法，其特征在于，所述采用氣相色譜對所述上清液進行檢測過程中的工藝參數為：進樣室溫度為200～240℃，檢測器溫度為240～280℃，柱流速為0.8～1.2mL/min，進樣量2～5μL，分流比10:1～30:1，尾吹氣為25mL/min，氫氣流量為30～40mL/min，空氣流量為300～400mL/min。

6.根據權利要求1所述的聚酯材料中的單體殘留的檢測方法，其特征在于，所述色譜柱的初始柱溫為40℃，然后以5℃/min～20℃/min升溫至200℃，再以20℃/min升溫280℃。

7.根據權利要求1所述的聚酯材料中的單體殘留的檢測方法，其特征在于，所述用色譜法對所述上清液進行檢測，并計算得到所述單體的含量的步驟包括：

制定標準曲線并擬定標準線性方程，所述標準曲線以峰面積比值為橫坐標，以濃度比值為縱坐標；及，

根據所述色譜法對所述上清液進行檢測，得到峰面積，將所述峰面積帶入所述標準線性方程中，計算得到所述單體的含量。

8.根據權利要求7所述的聚酯材料中的單體殘留的檢測方法，其特征在于，所述制定標準曲線并擬定標準線性方程的步驟包括：

配制多個不同濃度的聚酯單體標準品的標準工作液，每個所述標準工作液含有所述內標物及所述沉淀劑和萃取劑的混合物；

采用色譜法對每個所述標準工作液進行測試，獲取每個所述標準工作液中的所述聚酯單體標準品對應的峰面積和所述內標物對應的峰面積；及，

以所述聚酯單體標準品對應的峰面積和所述內標物對應的峰面積的比值為橫坐標，所述標準工作液中的所述聚酯單體標準品的濃度和所述內標物的濃度的比值為縱坐標，建立標準曲線，并根據所述標準曲線擬定標準線性方程。