[發明專利]一種PEG輔助合成CoMoO4@NiMoO4復合微米花結構材料的制備方法

在審

• 申請號: 201811465661.6
• 申請日: 2018-12-03
• 公開（公告）號: CN109742333A
• 公開（公告）日: 2019-05-10
• 發明（設計）人: 夏娟;王旗;楊鴻羽;陳露;俞鵬程
• 申請（專利權）人: 阜陽師范學院
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 合肥律通專利代理事務所(普通合伙) 34140
• 代理人: 吳蓉

本發明提供一種PEG輔助合成CoMoO4@NiMoO4復合微米花結構材料的制備方法，涉及化學合成材料技術領域，該方法先將四水合醋酸鈷和四水合醋酸鎳分別溶于去離子水中，再加入四水鉬酸銨溶液，使其混合均勻；在混合溶液中加入PEG 4000，繼續攪拌一小時；將混合溶液置于烘箱中120℃水熱反應12h，水熱后的樣品進行抽濾、水洗、乙醇洗滌，然后置于真空干燥箱60℃條件下干燥8h；然后將得到的粉末置于控溫馬弗爐中氮氣保護下500℃煅燒2h，得干燥的粉末狀CoMoO4@NiMoO4復合物。本發明通過設計電化學性能增強材料的制備方法，通過向混合液中加入聚乙二醇，借助聚合物PEG分子的鏈狀結構，在水熱條件下合成了形貌相當的微米花復合材料，顯著增強了鉬酸鹽材料的電化學性能。

技術領域

本發明涉及化學合成材料技術領域，尤其涉及一種PEG輔助合成CoMoO4@NiMoO4復合微米花結構材料的制備方法。

背景技術

近年來，針對鋰離子電池循環使用過程中出現的電池容量低，倍率性能差等問題，各種不同尺寸形貌和維度的過渡金屬氧化物常被用來嘗試作為負極材料，以期發現性能較好的過渡金屬材料。這類材料的反應機理主要是金屬鋰與過渡金屬氧化物發生氧化還原反應生成相應的金屬M和非晶態的Li2O，Li2O能夠和金屬反應重新生成氧化物和金屬鋰。這種徹底氧化還原的轉化機制能夠使較多的電子發生轉移，增大了電池的比容量，一般過渡金屬氧化物材料的理論容量都要高于傳統的C類負極材料。鑒于循環過程中能夠在材料體相內生產Li2O，緩解了循環過程導致的物質體積膨脹程度，故有利于提高材料的循環穩定性。

Mo基過渡金屬氧化物其獨特的層狀結構，在鋰離子電池中可以高效的為鋰離子的嵌入和脫嵌過程提供通道，而成為一種重要的負極材料。Cherian等人采用改進的聚合物輔助固相法合成的CoMoO4亞微米顆粒材料在鋰離子電池上展示出較高的儲存容量和穩定可逆循環容量，Leyzerovich等人首先比較研究了四種不同組分的材料CuMoO4、ZnMoO4、NiMoO4和FeMoO4在鋰離子電池上的應用，結果顯示不同組分的鉬酸鹽材料在鋰離子的插入和脫出過程中的機理并不完全相同。

然而目前市場上使用的電池在進行充放電循環的過程中，會出現電池體積膨脹和收縮的現象，且材料的不可逆容量損失嚴重和電池的循環壽命較短，因此本發明想通過一種簡單的合成方法，成功合成具有電化學性能優異的CoMoO4@NiMoO4復合材料，借助材料的自組裝結構得到新型的復合材料，使其在充放電循環過程中，能夠明顯的降低體積膨脹和收縮的現象，改善材料的不可逆容量損失嚴重和電池的循環壽命。

發明內容

本發明的目的在于提供一種PEG輔助合成CoMoO4@NiMoO4復合微米花結構材料的制備方法，以解決上述技術問題。

本發明為解決上述技術問題，采用以下技術方案來實現：

一種PEG輔助合成CoMoO4@NiMoO4復合微米花結構材料的制備方法，其特征在于：由如下重量配比的原料制成：

四水合醋酸鈷(Co(CH3COO)2·6H2O)0.025-0.25g、四水合醋酸鎳(Ni(CH3COO)2·6H2O)0.025-0.25g、四水合鉬酸銨((NH4)6Mo7O24·4H2O)0.035-0.35g、聚乙二醇(PEG4000)0.2-0.205g和去離子水40-60ml。

優選的，所述一種PEG輔助合成CoMoO4@NiMoO4復合微米花結構材料的制備方法由以下質量份數的各組分組成：四水合醋酸鈷(Co(CH3COO)2·6H2O)0.25g、四水合醋酸鎳(Ni(CH3COO)2·6H2O)0.25g、四水合鉬酸銨((NH4)6Mo7O24·4H2O)0.35g、聚乙二醇(PEG4000)0.2g和去離子水40ml。

優選的，所述一種PEG輔助合成CoMoO4@NiMoO4復合微米花結構材料的制備方法及其制作方法，包括如下步驟：