[發(fā)明專利]一種PEG輔助合成CoMoO4@NiMoO4復合微米花結(jié)構(gòu)材料的制備方法

在審

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• 申請日: 2018-12-03
• 公開（公告）號: CN109742333A
• 公開（公告）日: 2019-05-10
• 發(fā)明（設計）人: 夏娟;王旗;楊鴻羽;陳露;俞鵬程
• 申請（專利權(quán)）人: 阜陽師范學院
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 合肥律通專利代理事務所(普通合伙) 34140
• 代理人: 吳蓉

1.一種PEG輔助合成CoMoO4@NiMoO4復合微米花結(jié)構(gòu)材料的制備方法，其特征在于：由如下重量配比的原料制成：

四水合醋酸鈷(Co(CH3COO)2·6H2O)0.025-0.25g、四水合醋酸鎳(Ni(CH3COO)2·6H2O)0.025-0.25g、四水合鉬酸銨((NH4)6Mo7O24·4H2O)0.035-0.35g、聚乙二醇(PEG4000)0.2-0.205g和去離子水40-60ml。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PEG輔助合成CoMoO4@NiMoO4復合微米花結(jié)構(gòu)材料的制備方法，其特征在于：所述一種PEG輔助合成CoMoO4@NiMoO4復合微米花結(jié)構(gòu)材料的制備方法由以下質(zhì)量份數(shù)的各組分組成：四水合醋酸鈷(Co(CH3COO)2·6H2O)0.25g、四水合醋酸鎳(Ni(CH3COO)2·6H2O)0.25g、四水合鉬酸銨((NH4)6Mo7O24·4H2O)0.35g、聚乙二醇(PEG4000)0.2g和去離子水40ml。

3.一種權(quán)利要求1所述一種PEG輔助合成CoMoO4@NiMoO4復合微米花結(jié)構(gòu)材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

a.取0.25g四水合醋酸鈷(Co(CH3COO)2·6H2O)溶于10ml去離子水中，得到溶液A；取0.25g四水合醋酸鎳(Ni(CH3COO)2·6H2O)溶于10ml去離子水中，得到溶液B，把A，B溶液混合，室溫條件下磁力攪拌使其均勻；

b.取0.35g四水合鉬酸銨((NH4)6Mo7O24·4H2O)溶于20ml去離子水中，得到溶液C，并向a步驟的混合溶液中逐滴加入b步驟的鉬酸銨溶液，持續(xù)攪拌30min，使其混合均勻；

c.把步驟b得到的混合液中加入0.2g聚乙二醇(PEG 4000)，持續(xù)攪拌30min，使其混合均勻；

d.把步驟c得到的混合液置于60毫升不銹鋼反應釜中，放置于控溫烘箱中，水熱反應，溫度在120℃，時間12h；

e.把d步驟中水熱反應后的樣品進行抽濾、水洗、乙醇洗滌，然后置于真空干燥箱干燥，即得干燥的粉末狀CoMoO4@NiMoO4復合材料前驅(qū)體水合物CoMoO4@NiMoO4·nH2O(n＝4-6)；

f.取CoMoO4@NiMoO4·nH2O樣品置于控溫馬弗爐中氮氣保護下500℃煅燒2h，得干燥的粉末狀CoMoO4@NiMoO4復合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種PEG輔助合成CoMoO4@NiMoO4復合微米花結(jié)構(gòu)材料的制備方法，其特征在于：所述步驟b中通過滴管將步驟a的混合溶液中逐滴加入到鉬酸銨溶液中，且在逐滴加入的過程中，需要持續(xù)輕微晃動鉬酸銨溶液，當混合溶液全部滴入到鉬酸銨溶液后，再持續(xù)攪拌其兩者的混合物30min。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種PEG輔助合成CoMoO4@NiMoO4復合微米花結(jié)構(gòu)材料的制備方法，其特征在于：所述步驟e中樣品在置于真空干燥箱內(nèi)進行干燥20min后，需要對樣品進行前后翻轉(zhuǎn)，然后再次置于真空干燥箱內(nèi)進行干燥20min。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種PEG輔助合成CoMoO4@NiMoO4復合微米花結(jié)構(gòu)材料的制備方法，其特征在于：所述步驟e中真空干燥箱的溫度控制在60℃條件下。