[發明專利]22（z）-麥角甾-4;6;8;22-四烯-3-酮簡易制備方法

在審

• 申請號: 201811463784.6
• 申請日: 2018-12-03
• 公開（公告）號: CN109293725A
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: 汪冬庚;左衛平;劉文英
• 申請（專利權）人: 南通大學
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00
• 代理公司: 南通市永通專利事務所(普通合伙) 32100
• 代理人: 葛雷

本發明公開了一種22（z）?麥角甾?4,6,8,22?四烯?3?酮簡易制備方法，包括超聲波提取、堿化初分離、制備色譜純化等步驟。本發明制備簡便、效果好，成本低。

技術領域

本發明涉及一種22(z)-麥角甾-4,6,8,22-四烯-3-酮簡易制備方法。

背景技術

(22Z)-麥角甾-4,6,8,22-四烯-3-酮((22Z)-Ergosta-4,6,8(14),22-tetraen-3-one，(22Z)-ETO)，是我們從中藥虎杖中獲得的化學新成分(專利號：ZL 2013 10205435.5)，無色片狀結晶。但現有的制備方法復雜，需要進一步改進。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備簡便、效果好的22(z)-麥角甾-4,6,8,22-四烯-3-酮簡易制備方法。

本發明的技術解決方案是：

一種22(z)-麥角甾-4,6,8,22-四烯-3-酮簡易制備方法，其特征是：包括下列步驟：

(1)超聲波提取

將虎杖藥材粉碎至粉末狀，稱取約適量，按1:4(w/v)的比例加入乙酸乙酯，浸泡12h，超聲提取2次，1.5h/次；減壓濃縮干燥，稱取重量；按下式計算干膏得率：

(2)堿化初分離

取干燥的虎杖藥材超聲提取物，按1:5(w/v)比例，加入至3％NaOH溶液中，攪拌，超聲助溶；按1:1(v/v)比例，加入石油醚，攪拌，萃取20min；萃取2次，合并萃取液；萃取液加適量水洗滌，濃縮，干燥，備用；

(3)制備色譜純化

色譜條件:色譜柱C18 10.0×250mm 5μm；流動相85％的甲醇溶液；柱溫25℃；熒光檢測器RF-10Axl，波長Ex＝395nm，Em＝465nm；紫外檢測器SPD-20A,波長390nm；進樣量200μL。

22(z)-麥角甾-4,6,8,22-四烯-3-酮

本發明制備簡便、效果好。22(z)-麥角甾-4,6,8,22-四烯-3-酮該化合物在藥材中含量較低，按照傳統的方法(如柱層析、制備色譜)獲取該化合物成本高、且費時。因此，本發明采用簡便的分離純化方法，以便降低其成本。

附圖說明

下面結合附圖和實施例對本發明作進一步說明。

圖1是TLC色譜：①堿化分離產物，②超聲提取物。

圖2是串聯紫外-熒光檢測器HPLC圖：A熒光色譜圖，B紫外色譜圖。

圖3是22(z)-麥角甾-4,6,8,22-四烯-3-酮分離純化流程圖。

具體實施方式

一種22(z)-麥角甾-4,6,8,22-四烯-3-酮簡易制備方法，包括下列步驟：

(1)超聲波提取

將虎杖藥材粉碎至粉末狀，稱取約適量，按1:4(w/v)的比例加入乙酸乙酯，浸泡12h，超聲提取2次，1.5h/次；減壓濃縮干燥，稱取重量；按下式計算干膏得率：

(2)堿化初分離

取干燥的虎杖藥材超聲提取物，按1:5(w/v)比例，加入至3％NaOH溶液中，攪拌，超聲助溶；按1:1(v/v)比例，加入石油醚，攪拌，萃取20min；萃取2次，合并萃取液；萃取液加適量水洗滌，濃縮，干燥，備用；