[發(fā)明專利]22（z）-麥角甾-4;6;8;22-四烯-3-酮簡(jiǎn)易制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811463784.6 | 申請(qǐng)日： | 2018-12-03 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN109293725A | 公開(kāi)（公告）日： | 2019-02-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 汪冬庚;左衛(wèi)平;劉文英 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 南通大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07J9/00 | 分類號(hào)： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 南通市永通專利事務(wù)所(普通合伙) 32100 | 代理人： | 葛雷 |
| 地址： | 226019*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 麥角甾 簡(jiǎn)易 制備色譜純化 超聲波提取 堿化 | ||
【權(quán)利要求書】：
1.一種22(z)-麥角甾-4,6,8,22-四烯-3-酮簡(jiǎn)易制備方法，其特征是：包括下列步驟：
(1)超聲波提取
將虎杖藥材粉碎至粉末狀，稱取約適量，按1:4(w/v)的比例加入乙酸乙酯，浸泡12h，超聲提取2次，1.5h/次；減壓濃縮干燥，稱取重量；按下式計(jì)算干膏得率：
(2)堿化初分離
取干燥的虎杖藥材超聲提取物，按1:5(w/v)比例，加入至3％NaOH溶液中，攪拌，超聲助溶；按1:1(v/v)比例，加入石油醚，攪拌，萃取20min；萃取2次，合并萃取液；萃取液加適量水洗滌，濃縮，干燥，備用；
(3)制備色譜純化
色譜條件:色譜柱C18 10.0×250mm 5μm；流動(dòng)相85％的甲醇溶液；柱溫25℃；熒光檢測(cè)器RF-10Axl，波長(zhǎng)Ex＝395nm，Em＝465nm；紫外檢測(cè)器SPD-20A,波長(zhǎng)390nm；進(jìn)樣量200μL。
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