[發明專利]一種纖維行業廢液中DMAC、甘油提純工藝方法及裝置

在審

• 申請號: 201811463604.4
• 申請日: 2018-12-03
• 公開（公告）號: CN109280016A
• 公開（公告）日: 2019-01-29
• 發明（設計）人: 張春靈;毛學峰;于秀剛;劉國勇;王臻
• 申請（專利權）人: 煙臺國邦化工機械科技有限公司
• 主分類號: C07C231/24
• 分類號: C07C231/24;C07C233/05;C07C29/74;C07C31/22
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1.一種纖維行業廢液中DMAC、甘油提純工藝方法，其特征在于：所述提純工藝方法包括原料脫水工段、脫輕工段和產品精制工段；

所述原料脫水工段中：將主要含有甘油、DMAC、水的原料經原料預熱器預熱后從第一脫水塔塔釜輸入，第一脫水塔塔釜的物料被第一脫水塔再沸器加熱，主要成分為水的蒸汽上升到第一脫水塔塔頂，留在第一脫水塔塔釜的物料部分輸送至第二脫水塔塔釜；第二脫水塔塔釜的物料被第二脫水塔再沸器加熱，主要成分為水的蒸汽上升到第二脫水塔塔頂，留在第二脫水塔塔釜的物料部分輸送至第三脫水塔塔釜，第三脫水塔塔釜的物料被第三脫水塔再沸器加熱，主要成分為水的蒸汽上升到第三脫水塔塔頂，留在第三脫水塔塔釜的物料部分輸送至第四脫水塔塔釜；第四脫水塔塔釜的物料被第四脫水塔再沸器加熱，主要成分為水的蒸汽上升到第四脫水塔塔頂，留在第四脫水塔塔釜的物料部分輸送至脫輕塔；

所述脫輕工段中：第四脫水塔塔釜的物料從脫輕塔中部進料；留在脫輕塔塔釜的物料被脫輕塔再沸器加熱，主要成分為DMAC和微量水的蒸汽上升到脫輕塔塔頂，留在脫輕塔塔釜的物料輸送至產品精制蒸發釜；

所述產品精制工段中：產品精制蒸發釜內的物料經過蒸發釜再沸器加熱，主要成分為甘油的蒸汽上升到直接坐落在產品精制蒸發釜上的產品精制塔，產品精制塔塔頂主要成分為甘油的蒸汽通過精制塔塔頂冷凝器冷凝后輸送到產品塔回流罐，產品塔回流罐內主要成分為甘油的冷凝液部分采出，部分回流至產品精制塔，留在產品精制蒸發釜釜底的物料輸送至刮板蒸發器，留在刮板蒸發器的物料經過熱媒加熱，主要成分為甘油的蒸汽返回至產品精制蒸發釜內，進而蒸汽上升到產品精制塔塔頂采出。

2.根據權利要求1所述的一種纖維行業廢液中DMAC、甘油提純工藝方法，其特征在于：所述原料脫水工段中：所述第一脫水塔塔釜連接有第一強制循環泵，主要含有甘油、DMAC、水的原料從第一強制循環泵的泵后進料到第一脫水塔再沸器；所述第二脫水塔塔釜連接有第二強制循環泵，留在第一脫水塔塔釜的物料從第二強制循環泵的泵后進料；所述第三脫水塔塔釜連接有第三強制循環泵，留在第二脫水塔塔釜的物料從第三強制循環泵的泵后進料；所述第四脫水塔塔釜連接有第四強制循環泵，留在第三脫水塔塔釜的物料從第四強制循環泵的泵后進料。

3.根據權利要求1所述的一種纖維行業廢液中DMAC、甘油提純工藝方法，其特征在于：所述原料脫水工段中：

所述第一脫水塔塔頂設有第一回流罐，第一回流罐與第二脫水塔再沸器連接，第一脫水塔塔頂熱蒸汽經過第二脫水塔再沸器冷凝后，水部分返回第一脫水塔，其余去界區外，不凝氣由第一放空捕集器捕集冷凝后經真空系統排出；

所述第二脫水塔塔頂設有第二回流罐，第二回流罐與第三脫水塔再沸器連接，第二脫水塔塔頂熱蒸汽經過第三脫水塔再沸器冷凝后進入第二回流罐，第二回流罐中的水部分返回第二脫水塔，其余去界區外，不凝氣由第二放空捕集器冷凝后經真空系統排出；

所述第三脫水塔塔頂設有第三塔頂冷凝器，第三脫水塔塔頂蒸汽經過第三塔頂冷凝器冷凝后進第三回流罐，第三回流罐中的水部分返回第三脫水塔，其余去界區外；

所述第四脫水塔塔頂設有第四塔頂冷凝器，第四脫水塔塔頂蒸汽經過第四塔頂冷凝器冷凝后進第四回流罐，第四回流罐中的水部分返回第四脫水塔，其余去界區外；

所述脫輕塔塔頂設有脫輕塔冷凝器，脫輕塔塔頂蒸汽經過脫輕塔冷凝器冷凝后進脫輕塔回流罐，脫輕塔回流罐中的水、DMAC部分返回脫輕塔，其余去界區外。

4.根據權利要求1所述的一種纖維行業廢液中DMAC、甘油提純工藝方法，其特征在于：所述原料脫水工段中，第一脫水塔、第二脫水塔、第三脫水塔和第四脫水塔的塔頂壓力依次減小，第一脫水塔塔頂壓力為300±100KPa(A),第二脫水塔塔頂壓力為200±100KPa(A)，第三脫水塔塔頂壓力為10±5KPa(A)，第四脫水塔塔頂壓力為1.5±1KPa(A)；

所述原料脫水工段中，第一脫水塔、第二脫水塔、第三脫水塔和第四脫水塔的塔釜液相溫度均≤135℃；所述第一脫水塔、第二脫水塔、第三脫水塔和第四脫水塔的塔頂溫度依次減小，第一脫水塔塔頂溫度為130±5℃，第二脫水塔塔頂溫度為100±10℃，第三脫水塔塔頂溫度為45±5℃，第四脫水塔塔頂溫度為10±5℃。