[發明專利]一種火試金過篩預處理測定重砂樣品金量和銀量的方法

在審

• 申請號: 201811462843.8
• 申請日: 2018-12-02
• 公開（公告）號: CN109596453A
• 公開（公告）日: 2019-04-09
• 發明（設計）人: 郝明陽;馬麗軍;李正旭;張晶晶;杜兆欣
• 申請（專利權）人: 長春黃金研究院有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 郭佳寧

本發明涉及重砂樣品中金、銀測定方法技術領域，具體涉及一種火試金過篩預處理測定重砂樣品金量和銀量的方法；本方法先將粉末狀的重砂樣品用200目數的網篩進行過篩預處理，得到粒度較大的篩上樣品，以及粒度較小的篩下樣品；使用200目數的網篩進行過篩預處理的效果最優，過篩后取全量的篩上樣品，及部分篩下樣品進行火試金測定，最后通過取樣質量以及測得的篩上、篩下的金、銀質量分數，計算出整體重砂試樣中金、銀的質量分數，檢測結果更加接近重砂樣品中金的真實平均含量，準確性更高，誤差更小，檢測成本更低。

技術領域

本發明涉及重砂樣品中金、銀測定方法技術領域，具體涉及一種火試金過篩預處理測定重砂樣品金量和銀量的方法。

背景技術

經過研磨，重選等步驟處理后的重砂樣品，整體上呈現較為細膩的粉末狀態，由于其中含有肉眼不可辨別的明金，導致樣品中單位體積內的金、銀含量不均勻，故對其金、銀品位的測定造成了一定的困難性。現有重砂樣品中金、銀含量的測定方法主要為GB/T7739.1-2007，采用火試金檢測的方法，對重砂樣品進行多次平行檢測測定(不少于4次)，再將檢測結果取平均值。原有的重砂檢測方法雖然能測定重砂樣品中的大致金含量，但由于取樣偶然性大等因素，每次平行實驗測定結果差異較大，檢測結果仍不能準確地代表樣品中金的真實含量，準確性低，誤差較大。

發明內容

為了克服上述問題，本發明提供一種火試金過篩預處理測定重砂樣品金量和銀量的方法，適用于品位不均勻、有明金存在的重砂樣品，是一種較現有方法準確性更高的檢測方法。

本方法在重砂樣品進行火法試金檢測之前，先將粉末狀的重砂樣品用200目數的網篩進行過篩預處理，得到粒度較大的篩上樣品，以及粒度較小的篩下樣品；其中篩下樣品金、銀含量則較未經預處理的重砂試樣中金、銀含量的均勻性大幅度增加，降低了測定的難度；其中網篩目數是經過大量試驗選定，若目數高于200目數則不利于樣品的篩分，篩上樣品過多不利于全量測定；若目數低于200目數則篩下樣品均勻性降低，只有使用200目數的網篩進行過篩預處理的效果最優，過篩后取全量的篩上樣品，及部分篩下樣品進行火試金測定，最后通過取樣質量以及測得的篩上、篩下的金、銀質量分數，計算出整體重砂試樣中金、銀的質量分數。

本發明的具體步驟如下：

步驟一，預處理

將重砂樣品用200目網篩進行過篩，收集篩上樣品及篩下樣品待測，分別稱量并記錄篩上樣品總質量m₈及篩下樣品總質量m₉；

步驟二，取篩上樣品全量，置于加有40g碳酸鈉、10g硼砂、80g氧化鉛的試金坩堝中，再根據篩上樣品的還原力向試金坩堝中加入硝酸鉀或面粉，再加入玻璃粉，攪拌均勻后，覆蓋10mm覆蓋劑；

步驟三，將放入試金坩堝內的篩上樣品進行熔融、灰吹，具體操作方法如下：

將試金坩堝置于爐溫為900℃的熔融電爐內，關閉爐門，升溫至930℃后保溫15min，再升溫至1200℃后出爐；

出爐后將試金坩堝均做如下處理：旋動試金坩堝數次，并在鐵板上敲擊2-3下，使附著在試金坩堝壁上的鉛珠下沉，然后將試金坩堝內的熔融物倒入鑄鐵模中，待冷卻后，把鉛扣與熔渣分離，將鉛扣錘成立方體并稱重；將鉛扣放入已在1000℃電爐中預熱20min后的鎂砂灰皿中，關閉爐門3—5分鐘，待熔融的鉛脫膜后打開爐門，控溫880℃進行灰吹，灰吹45分鐘后結束，將鎂砂灰皿移至爐門口放置1分鐘，取出冷卻；

從鎂砂灰皿中取出篩上樣品的金、銀合粒置于瓷盤內；

步驟四，分金