[發(fā)明專利]一種火試金過篩預(yù)處理測定重砂樣品金量和銀量的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811462843.8
• 申請日: 2018-12-02
• 公開（公告）號: CN109596453A
• 公開（公告）日: 2019-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郝明陽;馬麗軍;李正旭;張晶晶;杜兆欣
• 申請（專利權(quán)）人: 長春黃金研究院有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201
• 代理人: 郭佳寧

1.一種火試金過篩預(yù)處理測定重砂樣品金量和銀量的方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟一，預(yù)處理

將重砂樣品用200目網(wǎng)篩進(jìn)行過篩，收集篩上樣品及篩下樣品待測，分別稱量并記錄篩上樣品總質(zhì)量m₈及篩下樣品總質(zhì)量m₉；

步驟二，取篩上樣品全量，置于加有40g碳酸鈉、10g硼砂、80g氧化鉛的試金坩堝中，再根據(jù)篩上樣品的還原力向試金坩堝中加入硝酸鉀或面粉，再加入玻璃粉，攪拌均勻后，覆蓋10mm覆蓋劑；

步驟三，將放入試金坩堝內(nèi)的篩上樣品進(jìn)行熔融、灰吹，具體操作方法如下：

將試金坩堝置于爐溫為900℃的熔融電爐內(nèi)，關(guān)閉爐門，升溫至930℃后保溫15min，再升溫至1200℃后出爐；

出爐后將試金坩堝均做如下處理：旋動試金坩堝數(shù)次，并在鐵板上敲擊2-3下，使附著在試金坩堝壁上的鉛珠下沉，然后將試金坩堝內(nèi)的熔融物倒入鑄鐵模中，待冷卻后，把鉛扣與熔渣分離，將鉛扣錘成立方體并稱重；將鉛扣放入已在1000℃電爐中預(yù)熱20min后的鎂砂灰皿中，關(guān)閉爐門3—5分鐘，待熔融的鉛脫膜后打開爐門，控溫880℃進(jìn)行灰吹，灰吹45分鐘后結(jié)束，將鎂砂灰皿移至爐門口放置1分鐘，取出冷卻；

從鎂砂灰皿中取出篩上樣品的金、銀合粒置于瓷盤內(nèi)；

步驟四，分金

取試金坩堝內(nèi)的金、銀合粒兩顆，放入50毫升瓷坩堝中，向瓷坩堝內(nèi)加入10毫升冰乙酸，加熱至沸騰并保持15分鐘，傾出溶液，將金、銀合粒用水洗滌5—7次，烘干、經(jīng)淬火后稱量，記錄篩上樣品的金、銀合粒質(zhì)量，記為m₁；當(dāng)篩上樣品中的金、銀合粒中銀量大于或等于金量的三倍時可以直接分金操作，否則需補進(jìn)銀量使得銀量等于金量的三倍以上時才能進(jìn)行分金操作；

兩次分金：將篩上樣品的金、銀合粒在砧板上用錘子砸成薄片，并放入試管中，向試管中倒入15ml(1+5)硝酸溶液，并把試管放入水浴中煮沸40分鐘，傾出酸液，再加入15ml(1+1)硝酸溶液，在水浴中繼續(xù)煮沸40分鐘，傾出酸液，得到金粒，用蒸餾水洗滌金粒5—6次，再將金粒烘干經(jīng)淬火后稱量，記錄篩上樣品的金粒質(zhì)量，記為m₃；

步驟五，稱取2-3份10g的篩下樣品，每份均做如下處理：將篩下樣品按照步驟二到步驟四進(jìn)行操作，不同的是將篩下樣品代替篩上樣品；

記錄2-3次平行試驗篩下樣品的金、銀合粒質(zhì)量，將測定的結(jié)果求平均值記為m₂；記錄2-3次平行試驗篩下樣品的金粒質(zhì)量，將測定的結(jié)果求平均值記為m₄；

步驟六，隨同試樣做空白試驗，計算得到空白樣品中所含金、銀的質(zhì)量，記為m₅，m₆；

步驟七，結(jié)果計算：

重砂樣品中金的百分含量按下式計算：

重砂樣品銀的百分含量按下式計算：

式中:

ω(Au)——重砂樣品金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/t；

ω(Ag)——重砂樣品銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/t；

ω₁——篩下樣品金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/t；

ω₂——篩下樣品銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/t；

m₁——篩上樣品灰吹后金、銀合粒質(zhì)量，mg；

m₂——篩下樣品灰吹后的金、銀合粒質(zhì)量平均值，mg；

m₃——篩上樣品分金后金粒質(zhì)量，mg；

m₄——篩下樣品分金后金粒質(zhì)量平均值，mg；

m₅——空白樣品所用氧化鉛總量中含金的質(zhì)量，mg；

m₆——空白樣品所用氧化鉛總量中含銀的質(zhì)量，mg；

m₇——篩下樣品取樣質(zhì)量，g；

m₈——篩上樣品總質(zhì)量，g；

m₉——篩下樣品總質(zhì)量，g；

計算結(jié)果表示至小數(shù)點后兩位。