[發(fā)明專利]一種小麥粉及其制品中間苯二酚的高效液相色譜測定方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811462566.0 | 申請日： | 2018-12-03 |
| 公開（公告）號： | CN109298101A | 公開（公告）日： | 2019-02-01 |
| 發(fā)明（設計）人： | 宿書芳;別梅;程志;丁一;武傳香;薛霞;劉艷明 | 申請（專利權）人： | 山東省食品藥品檢驗研究院 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/74;G01N30/64 |
| 代理公司： | 濟南泉城專利商標事務所 37218 | 代理人： | 王翠翠 |
| 地址： | 250101 山東省濟南市*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 小麥粉 高效液相色譜測定 熒光檢測器 定性 苯二酚 二極管陣列檢測器 高效液相色譜儀 單一檢測器 亞鐵氰化鉀 液相色譜圖 有機相濾膜 紫外檢測器 標準溶液 串聯(lián)檢測 定量檢測 分析檢測 回歸方程 甲醇定容 間苯二酚 取上清液 樣品分析 制品樣品 檢出限 靈敏度 前處理 乙酸鋅 超聲 稱取 痕量 混勻 甲醇 上機 渦旋 配制 串聯(lián) | ||
1.一種小麥粉及其制品中間苯二酚的高效液相色譜測定方法，其特征在于，采用以下步驟：
（1）前處理：稱取小麥粉或其制品樣品，加入甲醇渦旋混勻，超聲，加入亞鐵氰化鉀和乙酸鋅，用甲醇定容至刻度，離心，取上清液過有機相濾膜，待上機；
（2）標準溶液的配制：準確稱取10mg間苯二酚標準品于10mL 容量瓶中，甲醇定容至刻度，得到濃度為1mg/mL的標準儲備液，工作溶液用甲醇逐級稀釋；
（3）獲得液相色譜圖、回歸方程：取步驟（2）中的系列標準工作溶液上機測定，得到標準溶液色譜圖，以標準溶液峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標繪制標準曲線，繪制標準曲線，得到線性回歸方程；
（4）樣品分析：用高效液相色譜儀配二極管陣列檢測器和串聯(lián)熒光檢測器對樣品進行分析檢測。
2.根據(jù)權利要求1所述的測定方法，其特征在于，前處理的步驟為：稱取5g樣品于25mL比色管中，加入15mL甲醇渦旋混勻，超聲15min, 加入1mL0.25 mol/L亞鐵氰化鉀和1mL1mol/L乙酸鋅，用甲醇定容至刻度，搖勻，于7000r/min離心3min，取上清液過0.22μm有機相濾膜，待上機。
3.根據(jù)權利要求1所述的測定方法，其特征在于，高效液相色譜儀色譜柱的流動相為：甲醇/水、乙腈/水、甲醇/20mmol/L醋酸銨或乙腈/20mmol/L醋酸銨。
4.根據(jù)權利要求1所述的測定方法，其特征在于，高效液相色譜儀型號：Waters 2695或Thermo Ultimate；色譜柱：C18-Amide柱長150mm，柱內(nèi)徑4.6mm，填料內(nèi)徑3μm，流動相：A為水，B為甲醇。
5.根據(jù)權利要求4所述的測定方法，其特征在于，流動相：A為水，B為甲醇，梯度洗脫的條件為：柱溫：40℃；進樣體積：10μL；流速：0.7mL/min；
。
6.根據(jù)權利要求1所述的測定方法，其特征在于，二極管陣列檢測器檢測波長273nm，熒光檢測器激發(fā)波長273nm，發(fā)射波長304nm。
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