[發明專利]組合材料芯片的高通量材料合成及同步輻射光源高通量表征方法

有效

• 申請號: 201811461910.4
• 申請日: 2018-12-03
• 公開（公告）號: CN109682847B
• 公開（公告）日: 2021-08-06
• 發明（設計）人: 張志軍;王禹;楊昕昕;楊鐵瑩;馮振杰;高興宇;趙景泰
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: G01N23/20008
• 分類號: G01N23/20008;G01N23/20033;G01N23/20058
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

本發明公開了一種組合材料芯片的高通量材料合成及同步輻射光源高通量表征方法，利用化學組合材料芯片的制備方法，與同步輻射光源X射線衍射站高通量表征相結合的高通量材料制備與表征綜合系統。采用的原料可以是金屬醇鹽，硝酸鹽，醋酸鹽，氯化物。該方法可以利用化學法一次制備上百甚至上千的樣品而且樣品數量還可以根據實驗需求自行調控。同步輻射X射線衍射線站高通量表征自動化平臺可以對材料的晶體結構進行快速、高效地測試與解析。將化學組合材料芯片法與高通量表征的自動平臺相結合構成的制備與表征系統，不僅可以極大的提高無機材料的制備與表征速度，還可以提高同步輻射光源的利用效率。

技術領域

本發明涉及一種批量材料的制備和表征方法，特別是涉及一種高通量材料的制備和同步輻射光源表征方法，應用于新材料合成與檢測技術領域。

背景技術

組合材料芯片可以實現材料的高通量制備，即在一塊較小的基底或樣品臺上，通過精妙設計，以任意元素為基本單元，組合集成多達上百或上千種不同成分、結構、物相等材料樣品庫，并利用高通量表征方法快速獲得材料的成分、結構、性能等信息，以實驗通量的大幅度提高實現研究效率的根本提升，可以極大提高多元體系材料的研究進度。傳統化學法制備無機光功能材料雖然性能很好，但是存在重復性差、產量低、耗時長等特點。因此，為了克服以上取缺點，提高材料的制備效率和質量，使用組合材料芯片法實現樣品的高通量制備。

同步輻射光源具有高亮度，寬光譜(從很遠紅外到X射線的連續能譜)，高純凈度(同步輻射光是在超高真空中產生，不存在任何由雜質帶來的污染)、高準直性和時間結構(脈沖時間結構等特性)等的特點和優點，可以進行高能量和高精度的XRD表征，但是大部分工作站只能進行單個樣品表征，樣品的更換過程浪費了大量時間。

發明內容

為了解決現有技術問題，本發明的目的在于克服已有技術存在的不足，提供一種組合材料芯片的高通量材料合成及同步輻射光源高通量表征方法，利用自動化平臺控制技術對樣品臺進行改進，使得樣品表征的效率大大提高。通過組合材料芯片的高通量材料合成及同步輻射光源高通量表征兩種方式的有效結合，將傳統樣品制備與晶體結構XRD表征速度大大提升，使原來花費數月的實驗能夠在數小時之內完成，極大地提高了新材料的開發效率和質量，顯著降低了新材料的研發成本。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種基于組合材料芯片的高通量材料合成方法，其特征在于，能一次性制備多組分濃度梯度的材料，每種組份的材料的添加量能精確度控制為±1μL，通過化學法制備前驅體，并進行高溫熱處理，步驟如下：

a.原料準備：采用樣品原料和絡合劑，準備具有設定濃度的多個不同組分的樣品原料標準液；作為本發明優選的技術方案，樣品原料采用金屬醇鹽M(OR)、硝酸鹽、醋酸鹽和氯化物中的任意一種或者任意幾種的混合物；絡合劑采用檸檬酸、草酸、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一溶劑或者任意幾種的混合溶劑；

b.將上述標準液分別添加至組合材料儀的原料倉的不同儲液箱中，采用有多個反應腔的多孔基板作為反應容器，同時將多孔基板反應容器放入組合材料儀中；作為本發明優選的技術方案，基板的反應腔的材料與樣品原料不發生化學反應，根據目標制備多組分濃度梯度的材料樣品的數量設計基板的反應腔的數量；

c.通過編程的方式，設定每個樣品的各種原料標準液、絡合劑的滴加量，分別向多孔基板反應容器的不同反應腔中滴加設定量的樣品原料標準液進行分別混合，并加入絡合劑，絡合劑添加量為所需絡合粒子的摩爾量的1-2倍，得到一系列配比的混合液；

d.通過超聲和恒溫水浴的方式，對在所述步驟c中配制的混合液進行均勻混合加熱，制備一系列組成的前驅體濕凝膠；作為本發明優選的技術方案，采用超聲功率不低于20W，水浴加熱溫度為50-100℃，混合時間為1-48h；