[發明專利]組合材料芯片的高通量材料合成及同步輻射光源高通量表征方法

有效

• 申請號: 201811461910.4
• 申請日: 2018-12-03
• 公開（公告）號: CN109682847B
• 公開（公告）日: 2021-08-06
• 發明（設計）人: 張志軍;王禹;楊昕昕;楊鐵瑩;馮振杰;高興宇;趙景泰
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: G01N23/20008
• 分類號: G01N23/20008;G01N23/20033;G01N23/20058
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種基于組合材料芯片的高通量材料合成方法，其特征在于，能一次性制備多組分濃度梯度的材料，每種組份的材料的添加量能精確度控制為±1μL，通過化學法制備前驅體，并進行高溫熱處理，步驟如下：

a.原料準備：采用樣品原料和絡合劑，準備具有設定濃度的多個不同組分的樣品原料標準液；

b.將上述標準液分別添加至組合材料儀的原料倉的不同儲液箱中，采用有多個反應腔的多孔基板作為反應容器，同時將多孔基板反應容器放入組合材料儀中；

c.通過編程的方式，設定每個樣品的各種原料標準液、絡合劑的滴加量，分別向多孔基板反應容器的不同反應腔中滴加設定量的樣品原料標準液進行分別混合，并加入絡合劑，絡合劑添加量為所需絡合粒子的摩爾量的1-2倍，得到一系列配比的混合液；

d.通過超聲和恒溫水浴的方式，對在所述步驟c中配制的混合液進行均勻混合加熱，制備一系列組成的前驅體濕凝膠；

e.通過恒溫通風干燥的方式，將在所述步驟d中得到的前驅體濕凝膠制備一系列組成的干凝膠；

f.將在所述步驟e中得到的干凝膠通過熱處理的方式，獲得具有一系列組成的最終樣品材料，然后將樣品裝入樣品臺，從而組裝得到基板和高通量材料一體化的組合材料芯片。

2.根據權利要求1所述基于組合材料芯片的高通量材料合成方法，其特征在于：在所述步驟a中，樣品原料采用金屬醇鹽M(OR)、硝酸鹽、醋酸鹽和氯化物中的任意一種或者任意幾種的混合物；絡合劑采用檸檬酸、草酸、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一溶劑或者任意幾種的混合溶劑。

3.根據權利要求1所述基于組合材料芯片的高通量材料合成方法，其特征在于：在所述步驟b中，基板的反應腔的材料與樣品原料不發生化學反應，根據目標制備多組分濃度梯度的材料樣品的數量設計基板的反應腔的數量。

4.根據權利要求1所述基于組合材料芯片的高通量材料合成方法，其特征在于：在所述步驟d中，采用超聲功率不低于20W，水浴加熱溫度為50-100℃，混合時間為1-48h。

5.根據權利要求1所述基于組合材料芯片的高通量材料合成方法，其特征在于：在所述步驟e中，將經過超聲水解充分后的前驅體濕凝膠迅速放入真空干燥箱進行干燥，干燥溫度控制在90-200℃，干燥時間為4-24小時。

6.根據權利要求1所述基于組合材料芯片的高通量材料合成方法，其特征在于：在所述步驟f中，將干凝膠進行熱處理時，將干凝膠放入馬弗爐，在不高于1200℃下進行高溫燒結至少3小時，燒結完成后再按照不高于3℃/min的降溫速度將基板中的燒結產物降至室溫，即得到組合材料芯片。

7.一種利用同步輻射光源進行高通量表征方法，其特征在于，在同步輻射光源X射線衍射線站作為實現高通量表征的軟件及設備平臺，控制樣品臺移動，采用權利要求1所述基于組合材料芯片的高通量材料合成方法制備的組合材料芯片，根據樣品數量對位移路線編程，在位移后自動進行數據收集，采用反射式或透射式測量方式，利用同步輻射光源進行高通量表征，步驟如下：

ⅰ.將位移平臺固定于同步輻射光源的X射線衍射站平臺之上，將樣品架固定于位移平臺之上，完成組合材料芯片的安裝；

ⅱ.將平臺與控制器相連接，將控制器，控制電腦，數據采集裝置全部通過網線接入一個路由器，完成同步輻射光源X射線衍射線站的系統連接；

ⅲ.利用自動化移動平臺軟件系統，進行校準和路線編程，按照設定檢測步調，將組合材料芯片的對應反應腔中的高通量材料樣品輸送到檢測點位置；

ⅳ.利用同步輻射光源的X射線衍射站，開始對組合材料芯片的對應反應腔中的高通量材料樣品進行測試和采集數據，在同步輻射光源下進行高通量原位表征。

8.根據權利要求7所述利用同步輻射光源進行高通量表征方法，其特征在于：在所述步驟ⅰ中，所用的位移平臺重復精度不高于50nm，行程不低于50mm，最小步長達到0.05μm；通過直接螺絲固定組合材料芯片，完成反射測量方式上樣程序，或者通過轉接支架固定組合材料芯片，完成透射測量方式上樣程序。