[發(fā)明專利]組合材料芯片的高通量材料合成及同步輻射光源高通量表征方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811461910.4
• 申請日: 2018-12-03
• 公開（公告）號(hào): CN109682847B
• 公開（公告）日: 2021-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張志軍;王禹;楊昕昕;楊鐵瑩;馮振杰;高興宇;趙景泰
• 申請（專利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N23/20008
• 分類號(hào): G01N23/20008;G01N23/20033;G01N23/20058
• 代理公司: 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種基于組合材料芯片的高通量材料合成方法，其特征在于，能一次性制備多組分濃度梯度的材料，每種組份的材料的添加量能精確度控制為±1μL，通過化學(xué)法制備前驅(qū)體，并進(jìn)行高溫?zé)崽幚恚襟E如下：

a.原料準(zhǔn)備：采用樣品原料和絡(luò)合劑，準(zhǔn)備具有設(shè)定濃度的多個(gè)不同組分的樣品原料標(biāo)準(zhǔn)液；

b.將上述標(biāo)準(zhǔn)液分別添加至組合材料儀的原料倉的不同儲(chǔ)液箱中，采用有多個(gè)反應(yīng)腔的多孔基板作為反應(yīng)容器，同時(shí)將多孔基板反應(yīng)容器放入組合材料儀中；

c.通過編程的方式，設(shè)定每個(gè)樣品的各種原料標(biāo)準(zhǔn)液、絡(luò)合劑的滴加量，分別向多孔基板反應(yīng)容器的不同反應(yīng)腔中滴加設(shè)定量的樣品原料標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行分別混合，并加入絡(luò)合劑，絡(luò)合劑添加量為所需絡(luò)合粒子的摩爾量的1-2倍，得到一系列配比的混合液；

d.通過超聲和恒溫水浴的方式，對在所述步驟c中配制的混合液進(jìn)行均勻混合加熱，制備一系列組成的前驅(qū)體濕凝膠；

e.通過恒溫通風(fēng)干燥的方式，將在所述步驟d中得到的前驅(qū)體濕凝膠制備一系列組成的干凝膠；

f.將在所述步驟e中得到的干凝膠通過熱處理的方式，獲得具有一系列組成的最終樣品材料，然后將樣品裝入樣品臺(tái)，從而組裝得到基板和高通量材料一體化的組合材料芯片。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于組合材料芯片的高通量材料合成方法，其特征在于：在所述步驟a中，樣品原料采用金屬醇鹽M(OR)、硝酸鹽、醋酸鹽和氯化物中的任意一種或者任意幾種的混合物；絡(luò)合劑采用檸檬酸、草酸、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一溶劑或者任意幾種的混合溶劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于組合材料芯片的高通量材料合成方法，其特征在于：在所述步驟b中，基板的反應(yīng)腔的材料與樣品原料不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，根據(jù)目標(biāo)制備多組分濃度梯度的材料樣品的數(shù)量設(shè)計(jì)基板的反應(yīng)腔的數(shù)量。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于組合材料芯片的高通量材料合成方法，其特征在于：在所述步驟d中，采用超聲功率不低于20W，水浴加熱溫度為50-100℃，混合時(shí)間為1-48h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于組合材料芯片的高通量材料合成方法，其特征在于：在所述步驟e中，將經(jīng)過超聲水解充分后的前驅(qū)體濕凝膠迅速放入真空干燥箱進(jìn)行干燥，干燥溫度控制在90-200℃，干燥時(shí)間為4-24小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于組合材料芯片的高通量材料合成方法，其特征在于：在所述步驟f中，將干凝膠進(jìn)行熱處理時(shí)，將干凝膠放入馬弗爐，在不高于1200℃下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)至少3小時(shí)，燒結(jié)完成后再按照不高于3℃/min的降溫速度將基板中的燒結(jié)產(chǎn)物降至室溫，即得到組合材料芯片。

7.一種利用同步輻射光源進(jìn)行高通量表征方法，其特征在于，在同步輻射光源X射線衍射線站作為實(shí)現(xiàn)高通量表征的軟件及設(shè)備平臺(tái)，控制樣品臺(tái)移動(dòng)，采用權(quán)利要求1所述基于組合材料芯片的高通量材料合成方法制備的組合材料芯片，根據(jù)樣品數(shù)量對位移路線編程，在位移后自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)收集，采用反射式或透射式測量方式，利用同步輻射光源進(jìn)行高通量表征，步驟如下：

ⅰ.將位移平臺(tái)固定于同步輻射光源的X射線衍射站平臺(tái)之上，將樣品架固定于位移平臺(tái)之上，完成組合材料芯片的安裝；

ⅱ.將平臺(tái)與控制器相連接，將控制器，控制電腦，數(shù)據(jù)采集裝置全部通過網(wǎng)線接入一個(gè)路由器，完成同步輻射光源X射線衍射線站的系統(tǒng)連接；

ⅲ.利用自動(dòng)化移動(dòng)平臺(tái)軟件系統(tǒng)，進(jìn)行校準(zhǔn)和路線編程，按照設(shè)定檢測步調(diào)，將組合材料芯片的對應(yīng)反應(yīng)腔中的高通量材料樣品輸送到檢測點(diǎn)位置；

ⅳ.利用同步輻射光源的X射線衍射站，開始對組合材料芯片的對應(yīng)反應(yīng)腔中的高通量材料樣品進(jìn)行測試和采集數(shù)據(jù)，在同步輻射光源下進(jìn)行高通量原位表征。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述利用同步輻射光源進(jìn)行高通量表征方法，其特征在于：在所述步驟ⅰ中，所用的位移平臺(tái)重復(fù)精度不高于50nm，行程不低于50mm，最小步長達(dá)到0.05μm；通過直接螺絲固定組合材料芯片，完成反射測量方式上樣程序，或者通過轉(zhuǎn)接支架固定組合材料芯片，完成透射測量方式上樣程序。