[發明專利]用于水產品磺胺類抗生素檢測的前處理裝置、方法和用途

在審

• 申請號: 201811461724.0
• 申請日: 2018-12-02
• 公開（公告）號: CN109270192A
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發明（設計）人: 李濤;石亞東;徐楓;徐兆安;虞霖
• 申請（專利權）人: 太湖流域水文水資源監測中心（太湖流域水環境監測中心）
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/24;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/32;G01N30/08;G01N30/02;G01N30/72
• 代理公司: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司 11108
• 代理人: 張洪年

本發明涉及水產品質量監測領域，特別是涉及水產品中抗生素的監測領域，更為具體的說是涉及用于水產品磺胺類抗生素檢測的前處理裝置、方法和用途。通過建立用于磺胺類抗生素在線富集、凈化的在線固相萃取洗脫前處理裝置和基于該裝置的在線富集、凈化預處理方法，可以實現預處理的高自動化，以及前處理過程中磺胺類抗生素的低損失。該方法可實現復雜基質樣品的自動在線凈化，具有分析效率高、乙腈溶劑消耗量少、凈化除雜效果好、測定結果準確重現性好等特點，為水產品中磺胺類測定提供了更為簡潔、便利、靈敏可靠的分析基礎和分析方法。

技術領域

本發明涉及水產品質量監測領域，特別是涉及水產品中抗生素的監測領域，更為具體的說是涉及用于水產品磺胺類抗生素檢測的前處理裝置、方法和用途。

背景技術

水產品是海洋和淡水漁業生產的水產動植物產品及其加工產品的總稱。在水產品的養殖過程中，為了防控水產養殖疾病需要使用抗生素類等防控藥物。磺胺類是常見的防控用抗生素類漁藥。目前，抗生素的濫用現象屢屢出現，磺胺類抗生素藥物可以蓄積并儲存在水產品中，對水生生態系統造成威脅。

為了防止抗生素，特別是磺胺類抗生素的濫用，目前國家相關部門已經制定了檢測標準。現行的磺胺類抗生素的檢測方法中，主要包括浸提、凈化、濃縮、上機檢測等檢測步驟。其中浸提、凈化、濃縮是檢測的前處理步驟，檢測結果的準確度與前處理步驟緊密相關，因此，提高前處理的有效性是提高檢測結果準確度的重要因素。

凈化作為前處理過程中的一環，即是樣品前處理的技術難點，同時也是提高前處理有效性的關鍵環節，凈化效果的好壞是影響最終檢測結果準確性的關鍵性因素。

目前現有技術中利用正己烷去除浸提液中的非極性脂類等干擾物質，從而降低基質干擾程度。利用該方法進行凈化的缺點是，正己烷的主要作用是對樣品進行脫脂處理，但是在樣品中，還含有部分極性磷脂和/或糖蛋白等物質，這些物質無法再正己烷的作用下脫除，而殘留在樣品中的極性磷脂和/或糖蛋白同樣會產生基質效應，影響檢測結果的準確性。并且，正己烷作為脫脂試劑，其脫脂凈化效果也并不理想，經過正己烷的脫脂操作后，浸提液中仍然含有少部分非極性脂類，這些未除去的脂類同樣會產生基質效應，影響檢測結果的準確性。

同時，這些殘留在樣品中的蛋白質以及脂類等物質，不僅會影響檢測結果的準確性，同時也會增加水產品抗生素的檢測難度，并且由于樣品中含有蛋白質及脂類物質，還容易造成色譜柱柱壓升高，質譜儀的離子源噴針堵塞，以及錐孔及預四級桿污染等不利結果，進而極大地縮短了檢測設備的使用壽命。

為了減少蛋白質以及脂類等物質的殘留，提高凈化效果，現有的凈化操作不僅步驟繁瑣，而且需要使用大量乙腈和其他有毒試劑，并且在凈化過程中固相萃取耗材消耗量大，氮吹濃縮耗時長，人為操控難度大。不僅費時費力，同時受限于前處理過程中不宜過分吹干，導致目標化合物的損失，因此凈化效果差，批次間樣品的重復性差，定量結果準確性不穩定。

所以，對于本領域的技術人員來說，建立新的凈化技術方法，從而提高凈化效果，降低樣品檢測過程中的基質效應，提高樣品檢測準確度是改善水產品磺胺類抗生素檢測效率的重點，也是該領域的研究重點。

發明內容

本發明所要解決的技術問題之一是提供一種用于水產品磺胺類抗生素檢測的前處理裝置，從而能夠實現復雜基質樣品的在線凈化，簡化樣品前處理流程，縮短樣品前處理時間，提高樣品前處理效率，實現水產品磺胺類抗生素檢測前處理流程的快捷、高效完成。

同時，本發明所要解決的技術問題之二是提供一種基于前述的用于水產品磺胺類抗生素檢測的前處理裝置的前處理方法，從而可以減少乙腈等有機試劑的消耗量，同時有效提高前處理的凈化效果。

最后，本發明所用解決的技術問題之三是進一步提供基于該用于水產品磺胺類抗生素檢測的前處理裝置和方法的水產品中磺胺類抗生素的檢測方法。