[發明專利]用于水產品磺胺類抗生素檢測的前處理裝置、方法和用途

在審

• 申請號: 201811461724.0
• 申請日: 2018-12-02
• 公開（公告）號: CN109270192A
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發明（設計）人: 李濤;石亞東;徐楓;徐兆安;虞霖
• 申請（專利權）人: 太湖流域水文水資源監測中心（太湖流域水環境監測中心）
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/24;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/32;G01N30/08;G01N30/02;G01N30/72
• 代理公司: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司 11108
• 代理人: 張洪年

1.用于水產品磺胺類抗生素檢測的前處理裝置，其特征在于：包括四個六通閥，分別為一號閥、二號閥、三號閥和四號閥，其中每個六通閥都具有六個接口，通過六通閥內轉子的轉動調節閥內相鄰接口的連接狀態,一號閥的五號接口與二號閥的一號接口之間通過液相管路連接，一號閥的四號接口與四號閥的二號接口之間通過液相管路連接，三號閥的三號接口與四號閥的三號接口之間通過管路連接；還包括有混合器，所述混合器具有兩個進口和一個出口，混合器的一號進口與二號閥的三號接口之間通過管路連接，混合器的二號進口與四號閥的六號接口之間通過管路連接，混合器的出口與三號閥的一號接口之間通過管路連接；其中一號閥的三號接口與六號接口之間設置有定量環，二號閥的二號接口與六號接口之間設置有在線固相萃取柱，三號閥的二號接口與六號接口之間也設置有在線固相萃取柱；所述一號閥的一號接口為進樣口，二號閥的五號接口與三號閥的五號接口為排廢口，二號閥的四號接口使用實心堵頭封堵，四號閥的一號接口為在線固相萃取流動相進液口，四號閥的五號接口為液相泵流動相進液口，四號閥的四號接口為出樣口。

2.根據權利要求1所述的用于水產品磺胺類抗生素檢測的前處理裝置，其特征在于：在線固相萃取柱包括混合型陽離子交換在線固相萃取柱和親水親脂在線固相萃取柱；更為優選的是，二號閥的二號接口與六號接口之間設置有混合型陽離子交換在線固相萃取柱(SPE1)，三號閥的二號接口與六接號接口之間也設置有親水親脂在線固相萃取柱(SPE2)。

3.一種基于權利要求1或2中所述的用于水產品磺胺類抗生素檢測的前處理裝置的前處理方法，其特征在于：包括以下步驟：

①一號閥按照1-6,2-3,4-5方式通，二號閥-四號閥按照1-2,3-4,5-6的方式連通；并且通過在線固相萃取流動相進液口依次通入流動相一和流動相一’；然后通過進樣口注入待處理樣品溶液；

②一號閥切換為1-2,3-4,5-6的連通方式，二號閥-四號閥維持1-2,3-4,5-6的連通方式；將流動相二從進樣口注入裝置；

③一號閥按照1-6,2-3,4-5方式通，二號閥-四號閥按照1-2,3-4,5-6的方式連通；并且通過在線固相萃取流動相進液口通入流動相三；

④一號閥和四號閥狀態切換為1-2,3-4,5-6的連通方式，二號閥和三號閥維持1-2,3-4,5-6的連通方式；并且通過在線固相萃取流動相進液口依次分別通入流動相四和流動相四’；

⑤一號閥和二號閥狀態切換為1-6,2-3,4-5的連通方式，三號閥和四號閥維持1-2,3-4,5-6的連通方式；并且通過在線固相萃取流動相進液口通入流動相五，通入一段時間后，通過液相泵流動相進液口通入流動相五’，并按照比例將流動相五和流動相五’在混合器混合；

⑥一號閥和三號閥狀態切換為1-6,2-3,4-5的連通方式，二號閥和四號閥維持1-2,3-4,5-6的連通方式；通過液相泵流動相進液口通入流動相六；

其中“1”、“2”、“3”、“4”、“5”、“6”分別表示一號接口、二號接口、三號接口、四號接口、五號接口、六號接口。

4.根據權利要求3所述的基于權利要求1或2中所述的用于水產品磺胺類抗生素檢測的前處理裝置的前處理方法，其特征在于：所述流動相一為甲醇，流動相一’為純水；并且進一步優選的，流動相一和流動相一’的流速為1.0mL/min；更為優選的是，所述流動相一為甲醇1.5mL，流動相一’為純水1.0mL。

5.根據權利要求3所述的基于權利要求1或2中所述的用于水產品磺胺類抗生素檢測的前處理裝置的前處理方法，其特征在于：所述流動相二為純水；并且進一步優選的，流動相二的流速為1.0mL/min。

6.根據權利要求3所述的基于權利要求1或2中所述的用于水產品磺胺類抗生素檢測的前處理裝置的前處理方法，其特征在于：所述流動相三為甲醇-水混合溶液，其中甲醇與水的體積比為5:95；并且進一步優選的流動相三的流速為1.0mL/min。