[發明專利]用于萘擇形烷基化制備2,6-二叔丁基萘的催化劑及其制備方法和應用有效
| 申請號： | 201811459890.7 | 申請日： | 2018-11-30 |
| 公開（公告）號： | CN109433253B | 公開（公告）日： | 2020-11-27 |
| 發明（設計）人： | 許磊;黃治華;袁揚揚 | 申請（專利權）人： | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號： | B01J29/70 | 分類號： | B01J29/70;B01J37/30;B01J37/08;B01J31/12;C07C2/86;C07C2/66;C07C15/24 |
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| 地址： | 116023 *** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 用于 萘擇形 烷基化 制備 丁基 催化劑 及其 方法 應用 | ||
1.一種2,6-二叔丁基萘的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
將含有萘和烷基化試劑的原料與Si/MeHEMT催化劑接觸，得到2,6-二叔丁基萘；
具體為：反應前將所述Si/MeHEMT催化劑先于500～600℃活化2～4小時，然后將體系降至200℃備用，將萘與環己烷加入高壓釜聚四氟乙烯內襯中，然后加入催化劑和烷基化試劑反應制備2,6-二叔丁基萘；
反應溫度為100～350℃，反應時間為0.5～4小時；
所述烷基化試劑為叔丁醇和/或異丁烯；
所述Si/MeHEMT催化劑為經過金屬改性和硅氧烷基化合物修飾的HEMT分子篩；
所述金屬為鑭系金屬中的至少一種；
所述Si/MeHEMT催化劑中，金屬元素Me的質量占比為1wt％～20wt％；Si元素的質量占比為39.1～45.5wt％；所述硅氧烷基化合物選自正硅酸乙酯、異丁基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、辛基三氯硅烷、十二烷基三氯硅烷或十六烷基三氯硅烷中的至少一種。
2.根據權利要求1所述的2,6-二叔丁基萘的制備方法，其特征在于，所述的Si/MeHEMT催化劑的制備方法，包括以下步驟：
HEMT分子篩經過金屬離子交換，得到金屬改性HEMT分子篩；
然后將所述金屬改性HEMT分子篩經硅氧烷基化合物修飾，即得所述Si/MeHEMT催化劑。
3.根據權利要求2所述的2,6-二叔丁基萘的制備方法，其特征在于，所述金屬離子交換步驟中采用含有金屬鹽的溶液進行離子交換，所述金屬鹽選自鑭系金屬硝酸鹽或鑭系金屬鹵化物中的至少一種。
4.根據權利要求3所述的2,6-二叔丁基萘的制備方法，其特征在于，所述含有金屬鹽的溶液中金屬離子的濃度為0.05～0.5mol/L。
5.根據權利要求1所述的2,6-二叔丁基萘的制備方法，其特征在于，所述硅氧烷基化合物的用量為：每克所述金屬改性HEMT分子篩采用0.5～20.0mmol硅氧烷基化合物修飾。
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