[發明專利]一種酯基硫醇有機錫的制備方法

有效

• 申請號: 201811459622.5
• 申請日: 2018-11-30
• 公開（公告）號: CN109553638B
• 公開（公告）日: 2020-07-17
• 發明（設計）人: 田曉華;陳秀林;李群鋒
• 申請（專利權）人: 美軻（廣州）化學股份有限公司
• 主分類號: C07F7/22
• 分類號: C07F7/22
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 林青中

本發明涉及一種酯基硫醇有機錫的制備方法，包括以下步驟：將有機氯化錫與溶劑混合，加入堿土金屬化合物調節酸堿度至pH值2～6反應，得到中間產物；將所述中間產物與巰基酯化合物反應，得到所述酯基硫醇有機錫。本發明的制備方法，相比在有機氯化錫和巰基酯化合物反應時加入液堿的制備方法，省卻了產生食鹽水導致后處理麻煩且又無法直接排放至土壤的問題，該制備方法基本對環境無污染，符合清潔環保生產的要求。

技術領域

本發明涉及化學合成技術領域，特別是涉及一種酯基硫醇有機錫的制備方法。

背景技術

聚氯乙烯(PVC)是早期合成的熱塑性塑料之一，由于其具有難燃燒、可增塑、耐腐蝕、力學性能好、絕緣性能高、價格低、來源廣等諸多優點，可廣泛應用于工業、農業、建筑等領域。但是由于PVC的分解溫度低于其熔融溫度，在加工溫度范圍內就會發生分解，從而失去部分物理、化學性質，難以滿足加工的需求，因此需要提高PVC的熱穩定性。目前改善PVC熱穩定性的主要方法包括：改善合成工藝以提高PVC樹脂品質和在PVC樹脂中加入熱穩定劑。后一種方法不僅簡單有效，而且可以阻止加工過程的長期熱降解。

PVC熱穩定劑的種類繁多，包含鉛基化合物、有機錫類、金屬皂類、Ca/Zn類、稀土類、LDHs類(水滑石類化合物)及有機輔助類等。鉛類穩定劑最早在PVC熱穩定劑中使用，由于毒性較大，不利于環境安全健康，因此多個國家出臺了禁用或限制其使用的規定。而PVC熱穩定劑也逐漸向著無毒、無污染、高效的方向發展。目前有機錫類、Ca/Zn復合穩定劑是市面上應用比較廣泛的兩類主穩定劑，其中有機錫熱穩定劑具有優良的性能，是目前用途最廣、效果最好的一類熱穩定劑。目前有機錫熱穩定劑正在向低錫、高效、無臭、無毒的方向發展，在突破降低錫含量的逆酯類有機錫的同時，更為關鍵的技術是向高效、無毒、清潔環保的方向進行，因此有必要提供一種環保、無污染的制備方法。

發明內容

基于此，有必要提供一種環保、無污染的酯基硫醇有機錫的制備方法。

一種酯基硫醇有機錫的制備方法，包括以下步驟：

將有機氯化錫與溶劑混合，加入堿土金屬化合物調節酸堿度至pH值2～6反應，得到中間產物；

將所述中間產物與巰基酯化合物反應，得到所述酯基硫醇有機錫。

本發明酯基硫醇有機錫的制備方法采用堿土金屬化合物首先調節有機氯化錫和溶劑的混合液的的酸堿度至pH值2～6，然后生產中間產物與巰基酯化合物反應，得到所述酯基硫醇有機錫。研究發現，若加入堿土金屬化合物調節pH值過高，則生成的中間產物為白色固體且巰基酯化合物易水解，如此將不利于后續中間產物與巰基酯化合物的反應，且嚴重影響產率；若加入堿土金屬化合物調節pH值過低，則有機氯化錫混合液中的氯離子后續反應不徹底，基于此，故加入堿土金屬化合物調節pH值在2～6之間，有利于制得酯基硫醇有機錫。

此外，本發明酯基硫醇有機錫的的制備方法采用堿土金屬化合物首先調節有機氯化錫和溶劑的混合液的的酸堿度至pH值2～6，一方面形成的堿土金屬鹽的溶解度較氫氧化鈉低，容易從廢水中分離方便后處理，且氯化鈣等堿土金屬鹽可直接排放至土壤中，對環境基本無污染；另一方面，氯化鈣等堿土金屬鹽的應用范圍廣，還可回收再利用。因此本發明的制備方法，相比在有機氯化錫和巰基酯化合物反應時加入液堿(即液態的氫氧化鈉)的制備方法，省卻了產生食鹽水導致后處理麻煩且又無法直接排放至土壤的問題，該制備方法基本對環境無污染，符合清潔環保生產的要求。

該酯基硫醇有機錫的制備方法屬于一鍋煮反應，有機氯化錫及溶劑充分混溶成均一透明溶液，加入堿土金屬化合物調節酸堿度至pH值2～6反應，生成的中間產物為R₁Sn(OH)₂Cl及[R₁Sn(OH)(H2O)₂]Cl₂混合物，其中R₁代表參與反應的有機錫中的烷基基團，例如甲基或丁基；然后直接在中間產物中加入巰基酯化合物反應，制得酯基硫醇有機錫，產率達90％以上。