[發明專利]一種酯基硫醇有機錫的制備方法有效
| 申請號： | 201811459622.5 | 申請日： | 2018-11-30 |
| 公開（公告）號： | CN109553638B | 公開（公告）日： | 2020-07-17 |
| 發明（設計）人： | 田曉華;陳秀林;李群鋒 | 申請（專利權）人： | 美軻（廣州）化學股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/22 | 分類號： | C07F7/22 |
| 代理公司： | 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224 | 代理人： | 林青中 |
| 地址： | 510000 廣東省廣州市*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硫醇 有機 制備 方法 | ||
1.一種酯基硫醇有機錫的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
將有機氯化錫與溶劑混合，加入堿土金屬化合物調節酸堿度至pH值2～4，反應得到中間產物；
將所述中間產物與巰基酯化合物于50℃～90℃反應4h～5h，得到酯基硫醇有機錫；
所述巰基酯化合物的加入量是按照其與所述有機氯化錫中氯原子的物質的量之比為(1～1.5):1的比例加入。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機氯化錫為甲基三氯化錫和二甲基二氯化錫的混合液。
3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機氯化錫為丁基三氯化錫和二丁基二氯化錫的混合液。
4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑為水，所述溶劑與所述有機氯化錫的質量比為1:(1～2)。
5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿土金屬化合物選自氧化鈣和氫氧化鈣中的至少一種。
6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述巰基酯化合物選自逆酯型巰基酯和非逆酯型巰基酯中的至少一種。
7.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述逆酯型巰基酯為R3COOR2SH，其中R2為乙基或丙基，R3指的是C3～C21的烷基；所述非逆酯型巰基酯為2-巰基乙酸異辛酯。
8.如權利要求1～6任一項所述的制備方法，其特征在于，所述中間產物與所述巰基酯化合物的反應條件為于70℃反應4h。
9.如權利要求1～6任一項所述的制備方法，其特征在于，調節酸堿度至pH值2～4后，繼續反應的時間為2h～5h。
10.如權利要求1～6任一項所述的制備方法，其特征在于，還包括提純步驟：在所述中間產物與所述巰基酯化合物反應結束后，在50℃～80℃的真空負壓條件下除水干燥，過濾，得到提純后的酯基硫醇有機錫。
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