[發(fā)明專利]從滇山茶中提取山奈酚葡萄糖苷類化合物的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811459485.5
• 申請日: 2018-11-30
• 公開（公告）號: CN109265494B
• 公開（公告）日: 2021-09-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王蔚婕;鐘文惠;曹清明;易英建;陳嘉琳
• 申請（專利權(quán)）人: 中南林業(yè)科技大學(xué)
• 主分類號: C07H1/08
• 分類號: C07H1/08;C07H17/07
• 代理公司: 北京超凡志成知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11371
• 代理人: 許洪潔

本發(fā)明提供了一種從滇山茶中提取山奈酚葡萄糖苷類化合物的方法。所述方法包括:將滇山茶茶餅用乙醇水溶液進行超聲浸提，得到提取液；將提取液減壓蒸餾至無醇得濃縮液；將濃縮液加入大孔樹脂層析柱進行梯度洗脫，收集洗脫液得粗流份段，將粗流份段濃縮，得到粗流份段濃縮液；在粗流份段濃縮液中加入硅膠，攪拌均勻后烘干得到待處理樣品；干法上樣至硅膠層析柱中行梯度洗脫，收集洗脫液得準流份段；減壓濃縮干燥得粗分離物；用C18色譜柱、甲醇?甲酸水溶液體系作為流動相，將粗分離物用溶劑溶解后進樣進行等度洗脫，收集含有目標化合物的流份段，濃縮凍干得到目標化合物。本申請?zhí)峁┑姆椒ǎ状螐牡嵘讲柚蟹蛛x出目標化合物，提取純度高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化合物提取領(lǐng)域，具體而言，涉及一種從滇山茶中提取山奈酚葡萄糖苷類化合物的方法。

背景技術(shù)

滇山茶(Camellia reticulata Lindl.)又名滇茶或騰沖紅花油茶，山茶科(Theaceae)山茶屬(Camellia L.)多年生常綠喬木，是中國特有物種、國家二級重點保護植物。我國作為油茶的原產(chǎn)地，已有2300多年的栽培歷史，云南省是我國的油茶大省，具有豐富的油茶資源。

油茶多用來榨油，一般來說，油茶籽中油酸、亞油酸等脂肪酸的含量是評定油茶品質(zhì)的重要指標。滇山茶與普通的油茶相比，含油量高、油體透亮，不飽和脂肪酸含量高達83.5％。滇山茶含有豐富的生物活性物質(zhì)，如黃酮、有機酸、皂苷、三萜類化合物等，這些化合物有一定的營養(yǎng)保健功效，能降低膽固醇、預(yù)防腫瘤、增強機體免疫力，具有很好的生物利用價值。

山奈酚及其衍生物是油茶中一類重要的化合物，具有抗癌、治療糖尿病和骨質(zhì)疏松以及保護損傷細胞等功能。

現(xiàn)有技術(shù)對于滇山茶中所含有的活性物質(zhì)分析不全面，很多有效成分有待分離提取。將滇山茶中的有效活性物質(zhì)從復(fù)雜多樣的成分中分離提取出來，得到純度較高的產(chǎn)品，對于滇山茶的深度應(yīng)用具有重要的作用。

有鑒于此，特提出本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種從滇山茶中提取山奈酚葡萄糖苷類化合物的方法，所述方法首次從滇山茶中提取出目標化合物，而且快速有效、純度很高。

為了實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術(shù)方案：

一種從滇山茶中提取山奈酚葡萄糖苷類化合物的方法，所述方法包括以下步驟:

A.將滇山茶茶餅用乙醇水溶液進行超聲浸提，得到提取液；將所述提取液減壓蒸餾至無醇得到濃縮液；

B.將所述濃縮液加入大孔樹脂層析柱，依次用水、20％乙醇、50％乙醇、80％乙醇進行梯度洗脫，經(jīng)色譜檢測，收集含有目標提取物的洗脫液得粗流份段，將所述粗流份段濃縮，得到粗流份段濃縮液；

C.在所述粗流份段濃縮液中加入硅膠，攪拌均勻后烘干得到待處理樣品；將所述待處理樣品使用干法上樣至硅膠層析柱中，用二氯甲烷-甲醇溶液體系進行梯度洗脫，經(jīng)色譜檢測，收集含有目標提取物的洗脫液得準流份段；減壓濃縮、干燥得到粗分離物；

D.使用C18色譜柱、用甲醇-甲酸水溶液體系作為流動相，將所述粗分離物用溶劑溶解后進樣，進行等度洗脫，收集含有目標化合物的流份段，濃縮凍干得到目標化合物，所述目標化合物的結(jié)構(gòu)式為：

通過浸提-濃縮-大孔樹脂柱層析-硅膠柱層析-C18色譜柱制備的方法，可以有效的將目標化合物從滇山茶眾多的成分中分離提取出來。

優(yōu)選地，所述步驟B中，所述大孔樹脂層析柱的柱體積為2L；每500mL收集一次洗脫液并順次標號，所述粗流份段由第A44-45號洗脫液合并得到。

限定柱體積和收集洗脫液的時機，是為了實現(xiàn)精準分離提取。需要說明的是，當柱體積、收集單位體積發(fā)生變化時，收集標號會發(fā)生相應(yīng)變化。