[發(fā)明專利]從南山茶中提取木脂素的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811459484.0
• 申請(qǐng)日: 2018-11-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109369605B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-02-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹清明;徐詩(shī)藝;楊斯琪;李露;陸詩(shī)青
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中南林業(yè)科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D319/20
• 分類號(hào): C07D319/20
• 代理公司: 北京超凡志成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11371
• 代理人: 王術(shù)蘭

本發(fā)明提供了一種從南山茶中提取木脂素的方法。所述方法包括以下步驟:將南山茶餅用乙醇水溶液浸提得到提取液；將提取液減壓蒸餾得到濃縮液，用乙酸乙酯萃取濃縮液，得到萃取液，將萃取液減壓蒸餾得到萃取濃縮液；將硅膠加入萃取濃縮液進(jìn)行拌樣，然后烘干得到處理樣品；以硅膠作為填料，干法上樣進(jìn)行柱層析，使用二氯甲烷?甲醇體系進(jìn)行梯度洗脫，分段收集洗脫液，經(jīng)色譜分析，收集含有目標(biāo)化合物的流份段；使用C18色譜柱、乙腈水溶液作為流動(dòng)相，對(duì)流份段進(jìn)行恒定洗脫，分段收集洗脫液，收集僅含有目標(biāo)化合物的流份段，濃縮凍干得到目標(biāo)化合物。本申請(qǐng)?zhí)峁┑姆椒ㄊ状螐纳讲鑼僦参镏杏行崛〕瞿繕?biāo)化合物，有利于南山茶的深度開(kāi)發(fā)利用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化合物提取領(lǐng)域，具體而言，涉及一種從南山茶中提取木脂素的方法。

背景技術(shù)

南山茶又名廣寧紅花油茶(Camellia semiserrata Chi.)，屬于山茶科(Theaceae)山茶屬(Camellia L.)植物，多年生喬木或灌木。南山茶主要分布在我國(guó)的廣西東南部以及廣東西部，它是油茶的一種重要栽培物種。經(jīng)研究比較各類油茶發(fā)現(xiàn)，南山茶中的化學(xué)成分相對(duì)比較豐富。

木脂素是一類由苯丙素雙分子聚合而成的天然成分，組成木脂素的單體有四種：桂皮酸(偶有桂皮醛)、桂皮醇、丙烯苯、烯丙苯。按基本碳架和縮合情況，木脂素可分為：簡(jiǎn)單木脂素、單環(huán)氧木脂素、木脂內(nèi)酯、環(huán)木脂素、環(huán)木脂內(nèi)酯、雙環(huán)氧木脂素、聯(lián)苯環(huán)辛烯型木脂素、新木脂素等。

木脂素存在于植物中，屬于一種植物雌激素，具有清除體內(nèi)自由基，抗氧化，抗腫瘤的作用。亞麻籽及芝麻中木脂素的含量較高，谷物類食物(如黑麥，小麥，燕麥，大麥等)，大豆和十字花科植物(如西蘭花)和一些水果(如草莓)中也含木脂素。木脂素能結(jié)合雌激素受體，并干擾癌促效應(yīng)。因此，可能對(duì)乳腺癌，前列腺癌和結(jié)腸癌等有防治作用。

分析南山茶中的有效活性物質(zhì)，并將木脂素類化合物從中分離提取出來(lái)并得到純度較高的產(chǎn)品，對(duì)于南山茶的深度應(yīng)用以及抗腫瘤事業(yè)的發(fā)展具有重要的作用。

有鑒于此，特提出本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種從南山茶中提取木脂素的方法，所述方法能夠快速有效的從南山茶中提取出純度很高的目標(biāo)化合物，提取得率高。

為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術(shù)方案：

一種從南山茶中提取木脂素的方法，所述方法包括以下步驟:

A.將南山茶的茶餅用乙醇水溶液浸提，得到提取液；

B.將所述提取液減壓蒸餾至無(wú)醇得到濃縮液，用乙酸乙酯萃取所述濃縮液，得到萃取液，將所述萃取液減壓蒸餾至粘稠狀得到萃取濃縮液；

C.以少量多次的方式將硅膠加入所述萃取濃縮液，進(jìn)行拌樣，然后烘干，得到處理樣品；

D.以硅膠作為填料，干法上樣進(jìn)行柱層析，使用二氯甲烷-甲醇體系進(jìn)行梯度洗脫，分段收集洗脫液，經(jīng)色譜分析，收集含有目標(biāo)化合物的流份段；

E.使用C18色譜柱、乙腈水溶液作為流動(dòng)相，對(duì)所述流份段進(jìn)行恒定洗脫，分段收集洗脫液，收集僅含有目標(biāo)化合物的流份段，濃縮凍干得到目標(biāo)化合物，所述目標(biāo)化合物的結(jié)構(gòu)式為：

該方法通過(guò)浸提-濃縮-萃取-柱層析-色譜制備的程序，有效的將目標(biāo)化合物進(jìn)行分離提取，提取得率為216mg/kg以上，純度高達(dá)98.2％以上。

優(yōu)選地，所述南山茶餅的制作方法為：將南山茶果晾干、去殼，以物理壓榨法脫去油脂后晾干，粉碎即可。

通過(guò)晾干、去殼、脫油脂的方法制得茶餅，可以有效的提高提取得率。