[發明專利]從南山茶中提取木脂素的方法

有效

• 申請號: 201811459484.0
• 申請日: 2018-11-30
• 公開（公告）號: CN109369605B
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 曹清明;徐詩藝;楊斯琪;李露;陸詩青
• 申請（專利權）人: 中南林業科技大學
• 主分類號: C07D319/20
• 分類號: C07D319/20
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 王術蘭

1.一種從南山茶中提取木脂素的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟:

A.將南山茶果晾干、去殼，以物理壓榨法脫去油脂后晾干，粉碎，得到南山茶的茶餅，料液比為1kg所述南山茶的茶餅對應2-4L所述乙醇水溶液，在60-70℃條件下回流提取，過濾得到所述提取液；

B.將所述提取液減壓蒸餾至無醇得到濃縮液，用乙酸乙酯萃取所述濃縮液，得到萃取液，將所述萃取液減壓蒸餾至粘稠狀得到萃取濃縮液；

C.以少量多次的方式將硅膠加入所述萃取濃縮液，進行拌樣，然后烘干，得到處理樣品；

D.以硅膠作為填料，干法上樣進行柱層析，使用二氯甲烷-甲醇體系進行梯度洗脫，各洗脫段二氯甲烷-甲醇體系的體積比依次為20:1、8:1、5:1、3:1，每個體積比對應的洗脫段洗脫至洗脫液無色，分段收集洗脫液，經色譜分析，收集含有目標化合物的流份段；

E.使用C18色譜柱、乙腈水溶液作為流動相，所述乙腈水溶液的體積分數為22-28％，對所述流份段進行恒定洗脫，分段收集洗脫液，收集僅含有目標化合物的流份段，濃縮凍干得到目標化合物，所述目標化合物的結構式為：

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟C和D中使用的硅膠相同且粒徑均為200-300目。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟C中，硅膠的加入量為：每3.5-4mL所述萃取濃縮液對應1g硅膠。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟D中，柱層析時，對層析柱進行加壓處理。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟D中，收集流份段時，以四分之一柱體積為一個收集單位。

6.根據權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，所述C18色譜柱規格為20×250mm，填料粒徑為10微米。