[發明專利]從朝鮮薊中提取愈創木烷型倍半萜化合物的方法

有效

• 申請號: 201811457225.4
• 申請日: 2018-11-30
• 公開（公告）號: CN109180622B
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發明（設計）人: 曹清明;張曉帆;岑嘉惠;莫海玲;劉子華
• 申請（專利權）人: 中南林業科技大學
• 主分類號: C07D307/93
• 分類號: C07D307/93
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 王獻茹

1.一種從朝鮮薊中提取愈創木烷型倍半萜化合物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟:

A.將朝鮮薊粉碎后用乙醇水溶液浸提后得到粗提液；

B.所述粗提液上樣至AB-8型大孔樹脂層析柱，依次用水、體積分數為20％、50％、80％的乙醇水溶液進行梯度洗脫，經色譜檢測，收集含有目標化合物的洗脫液，濃縮凍干得到粗提物；

C.所述粗提物用甲醇水溶液溶解后上樣至RP-C18層析柱，依次用體積分數為30％、48％和100％的甲醇水溶液進行梯度洗脫，經色譜檢測，收集含有所述目標化合物的洗脫液，濃縮凍干得到預分離物；

D.將所述預分離物用乙腈水溶液溶解，使用VenusilMP C18色譜柱、以流動相A為乙腈、流動相B為甲酸水溶液作為流動相進行第一次液相半制備，收集含有目標化合物的流分段，濃縮凍干得到準提取物；所述流動相B中甲酸水溶液的體積分數為0.1％；所述第一次液相半制備的洗脫梯度為：初始-40分鐘，所述流動相A與所述流動相B的體積比為18:82；45分鐘-55分鐘，所述流動相A與所述流動相B的體積比為100:0；

E.將所述準提取物用甲醇水溶液溶解，使用VenusilMP C18色譜柱、以流動相C為甲醇、流動相D為甲酸水溶液作為流動相進行第二次液相半制備，收集含有目標化合物的流分段，濃縮凍干得到所述目標化合物；所述流動相D中甲酸水溶液的體積分數為0.1％；所述第二次液相半制備的洗脫梯度為：初始-40分鐘，所述流動相C與所述流動相D的體積比為42:58；45分鐘-55分鐘，所述流動相C與所述流動相D的體積比為100:0；所述目標化合物的結構式為：

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述AB-8型大孔樹脂層析柱的制作方法為：先將AB-8型大孔樹脂顆粒用無水乙醇浸泡20-24h進行預處理，然后裝柱，用水沖洗至無醇味。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述RP-C18層析柱的制備方法為：將RP-C18顆粒放入甲醇中進行超聲處理，并不斷攪拌，去除氣泡；然后將處理好的所述RP-C18顆粒和甲醇一同裝柱。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述RP-C18顆粒的規格為：40-60μm，

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述VenusilMP C18色譜柱的規格為：10mm×250mm，5μm。

6.根據權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟A中：所述朝鮮薊與所述乙醇水溶液的料液比為1：8-10，所述乙醇水溶液的體積分數為70％，浸提時間為70-72h。