[發明專利]一種超細硅磷酸鈣粉體的水熱法制備及其應用

有效

• 申請號: 201811456736.4
• 申請日: 2018-11-30
• 公開（公告）號: CN109503146B
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發明（設計）人: 寧聰琴;劉曉丹;寇華敏
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C04B35/447
• 分類號: C04B35/447;C04B35/22;C04B35/626
• 代理公司: 北京格允知識產權代理有限公司 11609
• 代理人: 譚輝

本發明涉及一種超細硅磷酸鈣粉體水熱法制備方法及其應用。制備方法包括如下步驟：將鈣源、磷源、硅源和分散劑混合，得到混合料；其中，鈣源中的Ca、磷源中的P和硅源中Si的摩爾比為5:2:1；將混合料密封于水熱裝置中進行水熱反應，得到前驅體粗品；將前驅體粗品進行處理，得到前驅體成品；將前驅體成品進行煅燒，得到硅磷酸鈣粉體。本發明還涉及由該方法制得的硅磷酸鈣粉體材料以及硅磷酸鈣陶瓷材料在修復骨組織或者其他硬組織的修復材料中的應用。該方法具有成本低工藝簡單易操作周期短粒徑小等優點，制得的硅磷酸鈣材料具有良好的生物性能，在生物醫用材料方面具有潛在的應用價值，尤其在人體硬組織的缺損修復的應用。

技術領域

本發明涉及醫用材料技術領域，尤其涉及一種超細硅磷酸鈣粉體的水熱法制備及其應用。

背景技術

全世界每年骨缺損患者數以萬計，缺損骨骼的修復與再生仍是生物醫學領域需要面對的一個重要難題。現有的骨修復方法有異種移植、異體移植、自體移植和人工材料代植入。這些方法在臨床應用上都受到限制，滿足不了需求，因此，研制開發骨修復與替代材料是生物醫用材料領域的重要課題，同時具有重大的社會意義和巨大的經濟效益。

在當前研究和使用的骨修復與替代材料中，磷酸鈣生物陶瓷占有很大的比重，主要因為磷酸鈣生物陶瓷具有良好的生物相容性，能和周圍骨組織形成直接骨性結合。但磷酸鈣陶瓷缺乏生物活性，且降解性能不理想。實驗證明在磷酸鈣類材料中加入Si元素后，材料的生物活性都有相應的提高，Si元素的加入能促進成骨細胞的分化和增殖，其加入量對復合陶瓷材料的降解性也具有調控作用。

前期通過溶膠凝膠法制備出的純相硅磷酸鈣(Ca₅(PO₄)₂SiO₄)材料具有良好的體外生物活性，能顯著促進骨髓間充質干細胞的增殖及成骨分化。但溶膠凝膠法制備的硅磷酸鈣(CPS)粉體不易燒結，導致燒結得到的硅磷酸鈣陶瓷力學強度較低。另外，溶膠凝膠工藝周期長，工藝相對復雜。

發明內容

針對溶膠-凝膠法制備硅磷酸鈣粉體存在的粉體不易燒結、工藝周期較長的問題，本發明提供了一種通過水熱法合成前驅體，在較低溫度下煅燒前驅體制備超細硅磷酸鈣粉體材料的方法。

本發明提供了如下技術方案：

1、一種超細硅磷酸鈣粉體的水熱法制備方法，包括如下步驟：

(1)將鈣源、磷源、硅源和分散劑混合，得到混合料；其中，鈣源中的Ca、磷源中的P和硅源中Si的摩爾比為5:2:1；

(2)將混合料密封于水熱裝置中進行水熱反應，得到前驅體粗品；

(3)將前驅體粗品進行處理，得到前驅體成品；

(4)將前驅體成品進行煅燒，得到超細硅磷酸鈣粉體。

2、根據技術方案1所述的制備方法，在步驟(2)中，進行水熱反應時，所述水熱反應的工藝條件為：

溫度：120℃～200℃，優選為180℃～190℃；

時間：8h～36h，優選為12h～24h；和

在水熱反應過程中，將水熱裝置按照10轉/min～30轉/min的轉速進行旋轉。

3、根據技術方案1所述的制備方法，在步驟(4)中，進行煅燒時，所述煅燒的工藝條件為：

煅燒溫度為800℃～1400℃，優選為900℃～1100℃；

升溫速率為3℃/min～10℃/min，優選為5℃/min～8℃/min；

保溫時間為1h～10h，優選為3h～6h。