[發明專利]一種超細硅磷酸鈣粉體的水熱法制備及其應用

有效

• 申請號: 201811456736.4
• 申請日: 2018-11-30
• 公開（公告）號: CN109503146B
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發明（設計）人: 寧聰琴;劉曉丹;寇華敏
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C04B35/447
• 分類號: C04B35/447;C04B35/22;C04B35/626
• 代理公司: 北京格允知識產權代理有限公司 11609
• 代理人: 譚輝

1.一種超細硅磷酸鈣粉體的水熱法制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將鈣源、磷源、硅源和分散劑混合，得到混合料；其中，鈣源中的Ca、磷源中的P和硅源中Si的摩爾比為5:2:1；所述混合料中還包括十六烷基三甲基溴化銨；

（2）將混合料密封于水熱裝置中進行水熱反應，得到前驅體粗品；進行水熱反應時，所述水熱反應的工藝條件為：溫度：180℃；時間：24h；

（3）將前驅體粗品進行處理，得到前驅體成品；

（4）將前驅體成品進行煅燒，得到超細硅磷酸鈣粉體；進行煅燒時，所述煅燒的工藝條件為：煅燒溫度為950℃；保溫時間3h~6h；所述超細硅磷酸鈣粉體為純相硅磷酸鈣粉體，化學式為Ca₅(PO₄)₂SiO₄；所述超細硅磷酸鈣粉體的粒徑為100~300nm。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在水熱反應過程中，將水熱裝置按照10轉/min~30轉/min的轉速進行旋轉。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟（4）中，進行煅燒時，升溫速率為3℃/min~10℃/min。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，在步驟（4）中，進行煅燒時，升溫速率為5℃/min~8℃/min。

5.根據權利要求1至4任一項所述的制備方法，其特征在于，所述鈣源為易溶性鈣源、可溶性鈣源或微溶性鈣源中的任一種或多種；

所述磷源為磷酸、磷酸氫二銨、磷酸二氫銨、磷酸鈉、磷酸鈣、磷酸二氫鈣、磷酸氫鈣、磷酸三乙酯中的任一種或多種；

所述硅源為硅酸鈉、硅酸鈣、正硅酸乙酯、二氧化硅溶膠中的任一種或多種；

所述分散劑為水和/或乙醇。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述鈣源為硝酸鈣、氯化鈣、磷酸鈣、磷酸二氫鈣、磷酸氫鈣、氫氧化鈣中的任一種或多種。

7.根據權利要求1至4任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟（3）中，所述處理包括過濾、洗滌和干燥。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，在步驟（3）中，在20℃~150℃下進行干燥；和干燥的時間為0.1h~24h。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，在步驟（3）中，在50℃~100℃下進行干燥；和干燥的時間為2h~12h。

10.根據權利要求1至4任一項所述的制備方法，其特征在于，所述十六烷基三甲基溴化銨在混合料中的濃度大于2倍臨界膠束濃度。

11.一種超細硅磷酸鈣粉體，其特征在于，采用權利要求1至10任一項所述的制備方法制得，化學式為Ca₅(PO₄)₂SiO₄。

12.一種硅磷酸鈣陶瓷材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（a）按照權利要求1至10任一項所述制備方法制備超細硅磷酸鈣粉體；

（b）將所述超細硅磷酸鈣粉體與粘結劑混合；

所述粘結劑為聚乙烯醇水溶液；所述聚乙烯醇水溶液的濃度為10wt%~15wt%；所述聚乙烯醇水溶液的加入量為所述粉體質量的0.1~0.15；

（c）將混合物料干壓成型，得到素坯；

干壓成型時的壓力為1MPa~20MPa；

（d）將素坯進行燒結，燒結溫度為1300℃~1400℃，保溫時間為2h~3h，得到所述硅磷酸鈣陶瓷材料。

13.根據權利要求12所述的制備方法，其特征在于，干壓成型時的壓力為1MPa~10MPa。