[發明專利]一種硅溴系包覆結構納米阻燃劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201811456732.6
• 申請日: 2018-11-30
• 公開（公告）號: CN109553928B
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發明（設計）人: 辛菲;陳宇;翟聰聰;呂銘華;許弟;郭超
• 申請（專利權）人: 北京工商大學;北京華騰新材料股份有限公司
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K9/10;C08K3/04;C08K3/22;C08F283/12;C08F212/14
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

1.一種硅溴系包覆結構納米阻燃劑，其特征在于，以碳納米管為芯，以含硅、溴元素雜化共聚物為包覆層，形成納米包覆結構阻燃劑，其中包覆層為4-溴苯乙烯和丙烯酰氧基異丁基多面體低聚倍半硅氧烷(POSS)共聚得到的雜化聚合物，其通過π-π堆積作用包覆到碳納米管表面，形成包覆結構；

包覆層的質量百分含量為60%-90%；所述4-溴苯乙烯與所述丙烯酰氧基異丁基多面體低聚倍半硅氧烷（POSS）的摩爾比為20:（0.8-1.5）。

2.制備權利要求1所述的一種硅溴系包覆結構納米阻燃劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步：將碳納米管、丙烯酰氧基異丁基多面體低聚倍半硅氧烷（POSS）和有機溶劑A一起混合均勻并進行超聲處理，功率為200-300W，時間為60-90min；

第二步：向第一步獲得的反應混合物中通入氮氣，時間為10-15min；

第三步：在常溫下向第二步反應混合物中加入4-溴苯乙烯與引發劑，并繼續通氮氣5-10min；

第四步：氮氣吹掃結束后，立即將反應裝置密封，逐漸將體系溫度升至66 ℃，反應至少24h；

第五步：對第四步獲得的反應混合物進行蒸餾濃縮，然后使其在溶劑B中析出并抽濾，然后將抽濾所得產物用溶劑B洗滌并過濾3次，最后將所得固體產物在真空狀態下烘干至恒重即得；

所述有機溶劑A為四氫呋喃、甲苯、二甲苯、氯仿、丙酮中的一種；所述有機溶劑B為石油醚、乙醇中的任一種。

3.按照權利要求2所述的方法，其特征在于，所述碳納米管為多壁碳納米管或單壁碳納米管。

4.按照權利要求2所述的方法，其特征在于，所述引發劑為有機偶氮類、過氧類中的任一種。

5.按照權利要求4所述的方法，其特征在于，所述引發劑為偶氮二異丁腈、過氧化苯甲酰中的任一種。

6.按照權利要求2所述的方法，其特征在于，所述碳納米管在有機溶劑A的質量濃度為8-15g/L，，所述引發劑與所述單體4-溴苯乙烯的質量比為（1-2）:100。

7.權利要求1所述的阻燃劑的應用，作為阻燃劑與協效劑三氧化二銻共同使用。

8.按照權利要求7的應用，硅溴系包覆結構納米阻燃劑與三氧化二銻按照質量比3:1復配使用。