[發明專利]從鹽酸法舒地爾中檢測高哌嗪的方法

有效

• 申請號: 201811456623.4
• 申請日: 2018-11-30
• 公開（公告）號: CN109557205B
• 公開（公告）日: 2021-10-29
• 發明（設計）人: 呂清慧;陳禮莉;文信瓊;蘇忠海
• 申請（專利權）人: 成都倍特藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 成都華風專利事務所(普通合伙) 51223
• 代理人: 杜朗宇;茍銘

1.從鹽酸法舒地爾中檢測高哌嗪的方法，其特征在于，采用氣相色譜法對鹽酸法舒地爾中的高哌嗪進行定性或定量檢測，所述氣相色譜法中的進樣檢測溶液使用的稀釋劑包括DBU和有機溶劑；所述有機溶劑為甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、DMF、DMAC、NMP中的一種或兩種以上的混合物。

2.根據權利要求1所述的從鹽酸法舒地爾中檢測高哌嗪的方法，其特征在于，所述方法采用氣相色譜法對鹽酸法舒地爾中的高哌嗪進行定性或定量檢測，所述氣相色譜法檢測條件包括：

色譜柱：經堿基脫活技術處理的5％苯基-95％的二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管色譜柱；

載氣：氮氣、氦氣或氬氣；

檢測器：FID檢測器；

升溫程序：

進樣檢測溶液：所述方法的進樣檢測溶液至少包括供試品溶液。

3.根據權利要求2所述的從鹽酸法舒地爾中檢測高哌嗪的方法，其特征在于，升溫程序：

。

4.根據權利要求2所述的從鹽酸法舒地爾中檢測高哌嗪的方法，其特征在于，進樣檢測溶液還包括對照品溶液。

5.根據權利要求1或2所述的從鹽酸法舒地爾中檢測高哌嗪的方法，其特征在于，所述高哌嗪的檢測濃度為0.0032～1mg/ml。

6.根據權利要求5所述的從鹽酸法舒地爾中檢測高哌嗪的方法，其特征在于，所述高哌嗪的檢測濃度為0.0079～0.1581mg/ml。

7.根據權利要求5所述的從鹽酸法舒地爾中檢測高哌嗪的方法，其特征在于，所述高哌嗪的檢測濃度為0.03 mg/ml。

8.根據權利要求1所述的從鹽酸法舒地爾中檢測高哌嗪的方法，其特征在于，所述有機溶劑為甲醇，所述稀釋劑甲醇與DBU體積比為10:0.1～1。

9.根據權利要求8所述的從鹽酸法舒地爾中檢測高哌嗪的方法，其特征在于，所述甲醇與DBU體積比為10:0.2。

10.根據權利要求1所述的從鹽酸法舒地爾中檢測高哌嗪的方法，其特征在于，色譜柱為Agilent CP-Sil 8CB胺類分析專用色譜柱。

11.根據權利要求1所述的從鹽酸法舒地爾中檢測高哌嗪的方法，其特征在于，所述氣相色譜法檢測條件包括檢測器溫度：230～300℃。

12.根據權利要求1所述的從鹽酸法舒地爾中檢測高哌嗪的方法，其特征在于，所述氣相色譜法檢測條件包括檢測器溫度：250℃。

13.根據權利要求1所述的從鹽酸法舒地爾中檢測高哌嗪的方法，其特征在于，所述氣相色譜法檢測條件還包括以下a～f中的一項或多項：

a.色譜柱規格:30m×0.320mm×1.00μm；

b.進樣方式：直接進樣；

c.進樣量：1.0～2.0μl；

d.分流比：1:1～10:1；

e.進樣口溫度：230～280；

f.流速：0.5～2.0ml/min。

14.根據權利要求13所述的從鹽酸法舒地爾中檢測高哌嗪的方法，其特征在于，分流比為5：1。

15.根據權利要求13所述的從鹽酸法舒地爾中檢測高哌嗪的方法，其特征在于，進樣口溫度：250℃。

16.根據權利要求13所述的從鹽酸法舒地爾中檢測高哌嗪的方法，其特征在于，流速：1ml/min。