[發(fā)明專利]敵草快分子印跡聚合物微球的制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811456431.3
• 申請日: 2018-11-30
• 公開（公告）號: CN109593229B
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曹維強;闞廣磊;柯麗群;王同珍;張婷;李厚標(biāo)
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳市中鼎檢測技術(shù)有限公司
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08F220/06;C08F220/14;C08F222/14;B01J20/281;B01J20/28;G01N30/06
• 代理公司: 廣東莞信律師事務(wù)所 44332
• 代理人: 鐘宇宏

1.敵草快分子印跡聚合物微球的制備方法，其特征在于，至少包括如下步驟：

第一步，將α-甲基丙烯酸與甲基丙烯酸甲酯的混合物、敵草快按照8.5:1的摩爾比溶于溶劑中，超聲，然后加入交聯(lián)劑，充入氮氣除氧，密封，0-4℃下預(yù)聚合，再將預(yù)聚物轉(zhuǎn)移到聚合反應(yīng)器中，加入柱層層析硅膠和引發(fā)劑，充分振蕩，再次充入氮氣除氧，然后密封；

第二步，將密封后的混合物在55℃-75℃下恒溫水浴振蕩器中反應(yīng)，冷卻，將混合物置冷藏保存，取出，并加入過量的氫氟酸，室溫下攪拌，過濾，分別用去離子水和甲醇洗滌，干燥，得固體沉淀物；

第三步，將第二步得到的固體沉淀物用洗脫溶劑索氏提取，直至洗液用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀無法檢測出敵草快分子，停止洗滌，用乙腈洗滌沉淀物中殘留的乙酸，然后干燥至恒重，即得敵草快分子印跡聚合物微球；

第一步中，α-甲基丙烯酸與甲基丙烯酸甲酯的混合物和交聯(lián)劑的物質(zhì)的量之和與引發(fā)劑的質(zhì)量比為100-200mmol:1g；

第一步的混合物中，α-甲基丙烯酸與甲基丙烯酸甲酯的質(zhì)量比為3:1；

第三步的洗脫溶劑為乙酸與乙腈以體積比為1:10-15的混合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的敵草快分子印跡聚合物微球的制備方法，其特征在于，第一步中，敵草快的物質(zhì)的量與溶劑的體積比為1mmol：50-75mL；交聯(lián)劑與敵草快分子的物質(zhì)的量的比為50-60：1；柱層層析硅膠與敵草快的質(zhì)量比為 100-200:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的敵草快分子印跡聚合物微球的制備方法，其特征在于，第一步中所述的溶劑為乙腈。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的敵草快分子印跡聚合物微球的制備方法，其特征在于，第一步中所述的交聯(lián)劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的敵草快分子印跡聚合物微球的制備方法，其特征在于，第一步中所述的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的敵草快分子印跡聚合物微球的制備方法，其特征在于，柱層層析硅膠的平均孔徑為40A°-10000A°。

7.一種權(quán)利要求1制備的敵草快分子印跡聚合物微球的應(yīng)用，其特征在于，將敵草快分子印跡聚合物微球作為SPE柱的填料，用于檢測痕量的敵草快農(nóng)藥。